资料简介
2021 年高考化学实验突破
专题 03 物质的分离和提纯
一、选择题（每小题只有一个正确选项，共 10*6 分）
1．（2021·广东高三零模）提取海带中 I2 的实验中，所选择的装置或仪器(夹持装置已略去)正确的是
A B C D
灼烧 溶解 过滤 分液
A．A B．B C．C D．D
【答案】D
【解析】A．灼烧应该用坩埚，图示用的蒸发皿，故 A 错误；B．溶解不需要用容量瓶，故 B 错误；C．过滤
时应该用玻璃棒引流，且漏斗下端要紧靠烧杯内壁，故 C 错误；D．分液时需要使用分液漏斗，漏斗下口紧
靠烧杯内部，故 D 正确；综上所述答案为 D。
2．（2020·上海宝山区·高三一模）能用分液漏斗分离的一组物质是
A．AgCl 和 NaCl 溶液 B．苯和水
C．溴和四氯化碳 D．乙酸和乙酸乙酯
【答案】B
【解析】A．AgCl 和 NaCl 溶液选择用过滤操作分离，应选择三角漏斗，不需要分液漏斗，故 A 错误；B．苯
和水互不相溶，分层，选择分液操作分离，则应选择分液漏斗，故 B 正确；C．溴和四氯化碳相互混溶，选
择蒸馏操作分离，应选择蒸馏烧瓶、冷凝管等，不需要分液漏斗，故 C 错误；D．乙酸和乙酸乙酯相互混溶，
选择蒸馏操作分离，应选择蒸馏烧瓶、冷凝管等，不需要分液漏斗，故 D 错误；故答案为 B。
3．（2021·上海崇明区·高三一模）用如图实验装置完成对应的实验(部分仪器已省略)，能达到实验目的
的是( )
A．干燥 Cl2 B．吸收 NH3
C．蒸馏液体混合物 D．吸收 SO2
【答案】D
【解析】A．用浓硫酸干燥 Cl2 时，应长管进气，短管出气，故 A 错误；B．NH3 极易溶于水，用导管直接把
NH3 通入 H2O 中，会引起倒吸，故 B 错误；C．蒸馏时，温温度计的水银球应在蒸馏烧瓶的支管处，故 C 错误；
D．SO2 属于酸性氧化物，能和氢氧化钠反应，所以把 SO2 通入 CCl4 中可防止倒吸，故 D 正确；故答案：D。
4．（2021·重庆高三一模）用括号中注明的方法分离下列各组混合物，其中正确的是( )
A．碘的四氯化碳溶液(分液) B．氢氧化铁胶体和水(过滤)
C． KCl 和 2MnO (溶解过滤，再蒸发结晶) D．氮气和氧气(蒸馏)
【答案】C
【解析】A．碘与四氯化碳互溶，不能利用分液的方法进行分离，故 A 错误；B．胶粒和水能透过滤纸，无
法用过滤的方法分离氢氧化铁胶体和水，故 B 错误；C．加水溶解，KCl 溶于水，MnO2 不溶于水，过滤出 MnO2，
滤液蒸发结晶，即可得 KCl，故 C 正确；D．分离氮气和氧气，不能直接蒸馏，要先液化再低温蒸馏，故 D
错误；故选 C。
5．（2020·湖北黄冈市·高三月考）下列分离方法与溶质的溶解度无关的是
A．萃取 B．重结晶 C．纸上层析法 D．蒸馏
【答案】D
【解析】A．萃取是利用物质在两种互不相溶的溶剂中的溶解性不同，将其从一种溶剂转移至另一种溶剂中
的过程，A 项有关；B．重结晶提纯物质时，首要的工作即选择适当的溶剂，该溶剂应具备：杂质在其中的
溶解度很大或很小，易于除去；被提纯的物质在此溶剂中溶解度随温度变化明显，因此，B 项有关；C．纸
上层析法分离物质，要求流动相溶剂对物质的溶解性要适当，太大太小都不利于分离，C 项有关；D．蒸馏
是利用物质与杂质之间沸点差较明显，并且物质热稳定性强，进行分离的方法，与物质的溶解度无关，D 项
无关；答案选 D。
6．（2020·江西南昌市·高三期中）侯德榜打破技术封锁，创立民族品牌，实现了中国人自己制碱的梦想。
实验室模拟侯氏制碱法制取纯碱和氯化铵，有关操作错误的是
A．制取氨气将其溶于饱和食盐水中
B．过滤获得碳酸氢钠晶体
C．灼烧碳酸氢钠制取碳酸钠
D．小心低温蒸发浓缩母液
【答案】B
【解析】A．氯化铵和氢氧化钙混合加热可制取氨气，加热时试管口向下，倒置的漏斗可防倒吸，故 A 正确；
B．过滤时需要用玻璃棒引流，故 B 错误；C．灼烧固体用坩埚，碳酸氢钠受热易分解生成碳酸钠，故 C 正
确；D．蒸发溶液用蒸发皿，用玻璃棒搅拌可防液滴飞溅，故 D 正确；综上所述答案为 B。
7．（2020·高三三模）实验室制备和提纯硝基苯过程中，下列实验或操作正确的是
（ ）
A B C D
配制浓硫酸和浓硝酸
的混合液
在 55℃水浴温度下
发生硝化反应制备硝
基苯
用氢氧化钠溶液洗
涤反应产物并分离
出粗硝基苯
将粗硝基苯蒸馏提纯
A．A B．B C．C D．D
【答案】B
【解析】A．配制混酸时，由于浓硫酸稀释放出大量的热，且浓硫酸密度大于硝酸，因此应将浓硫酸注入浓
硝酸中，故 A 错误；B．图中所示是苯加入到浓硫酸和浓硝酸的混酸中，在 50~60℃水浴中加热，发生硝化
反应，操作正确，故 B 正确；C．粗硝基苯中含有的杂质是硝酸、苯、浓硫酸，先加入氢氧化钠溶液碱洗，
然后水洗，硝基苯难溶于水，应选用分液的方法用分液漏斗分离，故 C 错误；D．蒸馏时，冷却水的进出方
向为“下进上出”，故 D 错误；答案选 B。
8．（2020·广东梅州市·高三其他模拟）下列实验中，所选装置及实验设计合理的是（ ）。
A．用图①所示装置可以除去四氯化碳中混有的碘单质
B．用图②所示装置可以分离乙酸乙酯和饱和碳酸钠的混合溶液
C．用图③所示装置可以分离乙醇和乙酸的混合溶液
D．用图④所示装置可除去 2CO 中混有的少量 HCl
【答案】B
【解析】A．图①为过滤操作，碘单质可溶于四氯化碳，无法过滤分离，故 A 错误；B．图②为分液操作，
乙酸乙酯不溶于饱和碳酸氢钠溶液，所以会分层，分液可将二者分离，故 B 正确；C．图③为分馏，分馏过
程需要温度计测定馏分温度，图示装置缺少温度计，故 C 错误；D．CO2 也会和碳酸钠溶液反应，故 D 错误；
故答案为 B。
9．（2020·上海复旦附中高三月考）除去下列物质中所含少量杂质(括号内为杂质)，所选用的试剂和分离
方法能达到实验目的的是( )
混合物 试剂 分离方法
A 苯(甲苯) KMnO4(H+)溶液 分液
B 乙烷(乙烯) KMnO4(H+)溶液 洗气
C 溴苯(Br2) 四氯化碳 分液
D 乙炔(H2S) 硫酸铜溶液 洗气
A．A B．B C．C D．D
【答案】D
【解析】A.甲苯被氧化生成苯甲酸，苯甲酸易溶于苯，用分液的方法不能分离，故 A 错误；B.乙烯被氧化
生成二氧化碳气体，引入新杂质，可用溴水除杂，故 B 错误；C.二者易溶于四氯化碳，可加入氢氧化钠溶
液，然后分液，故 C 错误；D.乙炔与硫酸铜溶液不反应，硫化氢与硫酸铜溶液反应生成硫化铜沉淀，故可
除去杂质，故 D 正确。故选：D。
10．（2021·河南信阳市·高三零模）以高硫铝土矿(主要成分为 2 3Al O 、 2 3Fe O )，还含有少量 2FeS )为原
料，生产氧化铝并获得 3 4Fe O 的部分工艺流程如下：
下列叙述不正确．．．的是( )
A．加入 CaO 可以减少 2SO 的排放同时生成建筑材料 4CaSO
B．向滤液中通入过量 2CO 、过滤、洗涤、灼烧沉淀可制得 2 3Al O
C．隔绝空气焙烧时理论上反应消耗的 2 2 3n FeS : n Fe O 1:5
D．“烧渣分离”可以选择用磁铁将烧渣中的 3 4Fe O 分离出来
【答案】C
【解析】A．二氧化硫与氧化钙、空气反应可得到硫酸钙，可做建筑材料，A 项正确；B．向滤液中通入过量
2CO 、过滤、洗涤、灼烧沉淀可制得 2 3Al O ，B 项正确；．FeS2+16 2 3Fe O =11 Fe3O4+2SO2，则反应消耗的
2 2 3n FeS : n Fe O 1:16 ，C 项错误；D． 3 4Fe O 具有铁磁性，故可以用磁铁分离，D 项正确；故选 C。
二、主观题（共 2 小题，共 40 分）
11．（2020·江西高三三模）（20 分） 辛烯醛是重要化工原料，某小组拟用正丁醛制备辛烯醛并探究
其结构。
[制备实验]
已知：①正丁醛的沸点为 75.7℃。辛烯醛沸点为 177℃，密度为 0.848 g·cm－3，不溶于水。
②CH3CH2CH2CHO 2%NaOH 2H O
（1）在如图 1 三颈瓶中加入 12.6 mL 2% NaOH 溶液，在充分搅拌下，从恒压滴液漏斗慢慢滴入 10 mL 正丁
醛。最适宜的加热方式是___________；使用冷凝管的目的是____________。
（2）操作 1 中使用的主要仪器名称是___________，有机相从___________（填“上”或“下”）口取出。
（3）判断有机相已洗涤至中性的操作方法：___________。
（4）操作 2 的名称是_____________；固体 A 的摩尔质量为 322 g·mol－1，固体 A 的化学式为___________。
（5）利用图 2 装置进行“减压蒸馏”。下列有关说法错误的是___________。（填选项）
A 温度计示数为 177℃，指示馏分温度
B 随着温度计液泡高度的提升，所得液体的沸点升高
C 毛细管的作用和沸石相似，防止液体暴沸
D 实验结束后，应先关闭冷凝水，再关闭真空泵
[性质实验]
资料显示：醛类（RCHO）在常温下能与溴水、酸性高锰酸钾溶液反应；在加热条件下能与银氨溶液、新制
氢氧化铜浊液反应。
（6）为了证明辛烯醛含有碳碳双键，设计如下方案，能达到实验目的的是________。（填选项）
a 取少量溴水，滴加辛烯醛，振荡，溶液褪色
b 取少量酸性高锰酸钾溶液，滴加辛烯醛，振荡，溶液褪色
c 取少量辛烯醛，加入足量的银氨溶液，水浴加热充分反应后，冷却，在上层清液中先滴加稀盐酸酸化，
再滴加溴水，振荡
d 取少量辛烯醛，加入足量的新制 Cu（OH）2 浊液，加热充分反应后，冷却，在上层清液中先滴加稀盐酸酸
化，再滴加溴水，振荡
【答案】（除标注外，每空 2 分）
(1)水浴加热 冷凝回流正丁醛，提高原料利用率 （3 分）
(2)分液漏斗 上
(3)取最后一次洗涤液，测得其 pH 约等于 7 （3 分）
(4)过滤 Na2SO4·10H2O
(5)A、D
(6)c、d
【解析】正丁醛在 80℃的 NaOH 溶液中反应生成辛烯醛，完全反应后利用分液操作获得上层有机层，并用
Na2SO4 洗涤除去有机层的水，过滤除去结晶水合物后，再减压蒸馏获得产品；
(1)由反应器温度知，选择水浴加热方式合适；由于正丁醛沸点较低，使用冷凝管可回流原料，提高原料利
用率；
(2)辛烯醛难溶于水，说明反应后产品与水溶液分层，采用分液操作，使用分液漏斗，产品密度比水小，则
有机层在上层，应从上口倒出；
(3)判断有机相已洗涤至中性的操作方法是取最后一次洗涤液，测得其 pH 约等于 7；
(4)硫酸钠吸收有机物中的水生成结晶水合物，生成的晶体通过过滤可获得，已知固体 A 的摩尔质量为 322
g·mol－1，设固体 A 的化学式为 Na2SO4·xH2O，142+18x=322，解得：x=10；
(5)A．图 2 采用减压蒸馏，温度计示数为 60~70℃，故 A 错误；B．温度计液泡低于支管口，收集馏分的沸
点比温度计的示数低，随着温度计液泡高度的提升，收集馏分的沸点升高，故 B 正确；C．在减压蒸馏中，
在克氏蒸馏头中装入毛细管，通过控制螺旋夹来调节空气的流量，使极少空气进入液体，冒出连续的微小
气泡，起到防止暴沸的作用，与沸石作用相似，故 C 正确；D．实验结束后，装置内有少量蒸气，应继续通
入冷凝水冷凝蒸气，不能先关闭冷凝水，故 D 错误；故答案为 AD。
(6)依题意，碳碳双键、醛都能与酸性高锰酸钾溶液和溴水反应，检验碳碳双键之前必须除去醛基干扰，故
方案 c、d 能达到实验目的。
12．（2020·福建永安市第三中学高三期中）（20 分）高纯镍常用作加成反应的催化剂，制取原理：
Ni(s)+4CO(g) 50 80
180 200
℃
℃ Ni(CO)4(g)，实验室用如图所示装置制取 Ni(CO)4，已知 CO+PdCl2+H2O=CO2+Pd↓（黑
色）+2HCl；Ni(CO)4 熔点-25℃，沸点 43℃，60℃以上与空气混合易爆炸：Fc(CO)5 熔点-20℃，沸点 103℃。
回答下列问题：
（1）装置 A 中发生反应的化学方程式为__________________。
（2）装置 C 用于合成 Ni(CO)4(夹持装置略），最适宜选用的装置为__________________（填标号）．
（3）实验过程中，必须先观察到__________________（填实验现象）才加热 C 装置，原因是
__________________。
（4）制得的 Ni(CO)4 中常溶有 Fe(CO)5 等杂质，提纯的方法是__________________（填标号）．
A．分液 B．过滤 C．蒸馏 D．蒸发浓缩、冷却结晶
（5）利用“封管实验“原理也可冶炼高纯镍。如图所示的石英玻璃封管中充有 CO 气体，则不纯的镍(Ni)
粉应放置在封管的__________________温度区域端（填“323K”、“473K”)
（6）实验中加入 6.90gHCOOH，C 装置质量减轻 1.18g(设杂质不参加反应，）E 装置中盛有 PdCl2 溶液 200mL.
则 PdCl2 溶液的物质的量浓度至少为__________mol•L-1。
【答案】（除标注外，每空 3 分）
（1）HCOOH 浓硫酸
加热 H2O+CO↑
（2）②
（3）E 装置中产生黑色沉淀 防止 CO 及 Ni(CO)4 与装置中空气混合在加热条件下爆炸
（4）C
（5）323K（2 分）
（6） 0.35
【解析】利用 HCOOH 和浓硫酸制备 CO，装置 B 中的浓硫酸用于干燥，由于 Ni 和 CO 在 50～80℃发生反应生
成 Ni(CO)4，采用水浴加热的方式，Ni(CO)4 的沸点较低，得到是气体，通过冷凝的方法在装置 D 中收集得到
产品，最后利用 PdCl2 检验 CO。
(1)装置 A 中甲酸与在浓硫酸的作用下生成 CO 和水，反应方程式为 HCOOH 浓硫酸
加热 H2O+CO↑；
(2)温度在 50∼80℃是更有利于 Ni(CO)4 的生成，为了更好的控制温度，且可避免温度过高，可选用水浴加
热，所以选用②装置；
(3)CO 及 Ni(CO)4 与装置中空气混合在加热条件下会发生爆炸，所以要先观察到 E 装置中生成黑色沉淀，再
加热 C 装置；
(4)Ni(CO)4 沸点 43℃，Fe(CO)5 沸点 103℃，可采用蒸馏的方法进行提纯，故选 C；
(5)323K 是 49.85℃，73K 是 199.85℃，根据方程式 Ni(s)+4CO(g) 50~80
180~200
℃
℃ Ni(CO)4(g)，可知 180∼200
℃时生成 Ni 单质，所以高纯镍粉在封管的 473K 温度区域端生成，不纯的镍粉在封管的 323K 温度区域端反
应；(6)n(HCOOH)= 6.9g =0.15mol46g/mol
，则生成的 n(CO)=0.15mol，C 装置中发生
Ni(s)+4CO(g) 50 80
180 200
℃
℃ Ni(CO)4(g)，则 C 管减轻的质量即反应的 Ni 的质量，则反应
n(Ni)= 1.18g =0.02mol59g/mol
，则消耗 n(CO)=0.08mol，所以 PdCl2 溶液至少要吸收 CO 的物质的量为 0.15mol
−0.08mol=0.07mol，根据方程式 CO+PdCl2+H2O=CO2+Pd↓(黑色)+2HCl 可知所需 n(PdCl2)=0.07mol，所以其浓
度至少为 -10.07mol = mo0.350.2L l L 。
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