资料简介
2021 年高考化学实验突破
专题 03 物质的分离和提纯
【真题体验】
1．（2020·海南高考真题）古籍《天工开物》收录了井盐的生产过程。其中“汲水而上，入于釜中煎炼，
顷刻结盐，色成至白”的描述，涉及的物质分离操作为
A．趁热过滤 B．萃取分液 C．常压蒸馏 D．浓缩结晶
【解析】根据文中描述，将海水倒在锅中加热煮沸，看见白色的固体出现，这种白色的固体为盐，此过程
涉及浓缩结晶的过程，故答案选 D。
【答案】D
【名师点晴】本题考查古代生产井盐化学知识，要求考生能应用现代化学知识解释古籍化学知识——物质
的分离，本题与古代化学知识相结合，要求学生有一定分析、理解能力及灵活应用基础知识的能力，准确
把握古籍含义，明确相关物质的性质是解题关键。
2．（2021·浙江高考真题）下列说法不正确．．．的是
A．用纸层析法分离 Fe3+和 Cu2+，将滤纸上的试样点完全浸入展开剂可提高分离效果
B．将 CoCl2·6H2O 晶体溶于 95%乙醇，加水稀释，溶液颜色由蓝色逐渐转变为粉红色
C．乙酰水杨酸粗产品中加入足量碳酸氢钠溶液，充分反应后过滤，可除去聚合物杂质
D．某些强氧化剂(如：氯酸钾、高锰酸钾)及其混合物不能研磨，否则可能引起爆炸
【解析】A．用纸层析法分离 Fe3+和 Cu2+时，滤纸上的试样点不能浸入展开剂中，试样点浸入展开剂会溶解
在展开剂中无法分离，A 错误；B．CoCl2 在水溶液中存在平衡[Co(H2O)6]2+（粉红色）+4Cl- [CoCl4]2-（蓝
色）+6H2O，95%乙醇中水很少，CoCl2·6H2O 晶体溶于 95%乙醇得到的溶液中主要含[CoCl4]2-，溶液呈蓝色，
加水稀释，平衡逆向移动，得到主要含[Co(H2O)6]2+的粉红色溶液，B 正确；C．用水杨酸与乙酸酐反应制备
乙酰水杨酸（乙酰水杨酸的结构简式为 ）、同时生成副产物聚水杨酸，乙酰水杨酸的结
构中含羧基和酯基，向其粗产品中加入足量 NaHCO3 溶液，乙酰水杨酸转化成可溶于水的乙酰水杨酸钠，聚
水杨酸难溶于水，过滤后可除去聚合物杂质，向过滤后的滤液中加入盐酸可将乙酰水杨酸钠转化为乙酰水
杨酸，C 正确；D．KClO3、KMnO4 等强氧化剂及其混合物研磨时会发生反应产生气体引起爆炸，D 正确；答案
选 A。
【答案】A
【名师点晴】本题主要是考查化学实验方案评价，该题为高频考点，侧重实验知识的考查，涉及物质的分
离方法——纸层析法、络合物的性质、物质的除杂等知识点，明确实验原理及物质性质是解本题关键，人
教版教材不涉及纸层析法，对于部分学生来说较陌生，为易错点。纸层析法分离铁离子和铜离子的实验中，
滤纸作为惰性支持物，滤纸上吸附的水作为固定相，有机溶剂为展开剂，利用离子的溶解能力及随着有机
溶剂的移动而展开，从而达到分离的目的。
3．（2019·全国高考真题）高纯硫酸锰作为合成镍钴锰三元正极材料的原料，工业上可由天然二氧化锰粉
与硫化锰矿（还含 Fe、Al、Mg、Zn、Ni、Si 等元素）制备，工艺如下图所示。回答下列问题：
相关金属离子[c0(Mn+)=0.1 mol·L−1]形成氢氧化物沉淀的 pH 范围如下：
金属离子 Mn2+ Fe2+ Fe3+ Al3+ Mg2+ Zn2+ Ni2+
开始沉淀的 pH 8.1 6.3 1.5 3.4 8.9 6.2 6.9
沉淀完全的 pH 10.1 8.3 2.8 4.7 10.9 8.2 8.9
（1）“滤渣 1”含有 S 和__________________________；写出“溶浸”中二氧化锰与硫化锰反应的化学方
程式____________________________________________________。
（2）“氧化”中添加适量的 MnO2 的作用是将________________________。
（3）“调 pH”除铁和铝，溶液的 pH 范围应调节为_______~6 之间。
（4）“除杂 1”的目的是除去 Zn2+和 Ni2+，“滤渣 3”的主要成分是______________。
（5）“除杂 2”的目的是生成 MgF2 沉淀除去 Mg2+。若溶液酸度过高，Mg2+沉淀不完全，原因是
_____________________________________________________________________。
（6）写出“沉锰”的离子方程式___________________________________________________。
（7）层状镍钴锰三元材料可作为锂离子电池正极材料，其化学式为 LiNixCoyMnzO2，其中 Ni、Co、Mn 的化合
价分别为+2、+3、+4。当 x=y= 1
3
时，z=___________。
【解析】（1）Si 元素以 SiO2 或不溶性硅盐存在，SiO2 与硫酸不反应，所以滤渣 I 中除了 S 还有 SiO2；在硫
酸的溶浸过程中，二氧化锰和硫化锰发生了氧化还原反应，二氧化锰作氧化剂，硫化锰作还原剂，方程式
为：MnO2+MnS+2H2SO4=2MnSO4+S+2H2O；
（2）二氧化锰作为氧化剂，使得 MnS 反应完全，且将溶液中 Fe2+氧化为 Fe3+；
（3）由表中数据知 pH 在 4.7 时，Fe3+和 Al3+沉淀完全，所以应该控制 pH 在 4.7~6 之间；
（4）根据题干信息，加入 Na2S 除杂为了除去锌离子和镍离子，所以滤渣 3 是生成的沉淀 ZnS 和 NiS；
（5）由 HF H++F-知，酸度过大，F-浓度减低，使得 MgF2 Mg2++2F-平衡向沉淀溶解方向移动，Mg2+
沉淀不完全；
（6）根据题干信息沉锰的过程是生成了 MnCO3 沉淀，所以反应离子方程式为：Mn2++2HCO3
-=MnCO3↓+CO2↑+H2O；
（7）根据化合物中各元素化合价代数和为 0 的规律得：1+2x+3y+4z=4，已知，x=y=1/3，带入计算得：z=1/3
【答案】（1）SiO2（不溶性硅酸盐） MnO2+MnS+2H2SO4=2MnSO4+S+2H2O （2）将 Fe2+氧化为 Fe3+ （3）
4.7 （4）NiS 和 ZnS （5）“ F−与 H+结合形成弱电解质 HF，MgF2 Mg2++2F−平衡向右移动 （6）
Mn2++2 3HCO =MnCO3↓+CO2↑+H2O （7） 1
3
【名师点睛】本题以合成镍钴锰酸锂三元正极材料为载体，考查化学工艺流程，注意混合物分离的方法，
分清杂质和主体物质，最后杂质以什么形式被除去，每步反应后主体元素以什么形式存在是解题关键。
【考向精讲】
一、物质分离、提纯的区别
1.物质的分离：将混合物的各组分分离开来，获得几种纯净物的过程。
2.物质的提纯：将混合物中的杂质除去而得到纯净物的过程，又叫物质的净化或除杂。
二、物质分离、提纯的物理方法
1.“固＋固”混合物的分离(提纯)
2.“固＋液”混合物的分离(提纯)
3.“液＋液”混合物的分离(提纯)
三、物质分离与提纯的化学方法
1.化学方法除杂“四原则”
(1)不增，不得引入新杂质；
(2)不减，尽量不减少被提纯和分离的物质；
(3)易分，应使被提纯或分离的物质与其他物质易分离；
(4)易复原，被提纯物质转化后要易被复原。
2.化学方法除杂操作“四注意”
(1)除杂试剂要过量；
(2)过量试剂需除去；
(3)选择的途径要最佳；
(4)除去多种杂质时要考虑加入试剂的先后顺序。
3.物质分离、提纯常用的化学方法
方法 适用条件 举例
加热法
混合物中混有热稳定性差的物质时，可直接
加热，使热稳定性差的物质分解而分离出去
纯碱中混有小苏打
洗气法 将气体混合物通过洗气装置而除去杂质气体
让混合气体通过盛有饱和食盐水的洗气瓶除去
Cl2 中的少量 HCl
沉淀法
在混合物中加入某试剂，使杂质离子以沉淀
形式分离出去的方法
加适量 AgNO3 溶液除去 KNO3 溶液中的 KCl
转化法
不能通过一次反应达到分离的目的时，要经
过转化为其他物质才能分离，然后将转化物
质恢复为原物质
分离 Fe3+和 Al3+时，可加入过量的 NaOH 溶液，
生成 Fe(OH)3 沉淀和 Na[Al(OH)4]溶液，过滤后，
向 Fe(OH)3 中 加 入 盐 酸 重 新 生 成 Fe3+ ， 向
Na[Al(OH)4]中通入过量CO2，生成Al(OH)3沉淀，
过滤后向 Al(OH)3 中加入盐酸重新生成 Al3+
酸碱法
被提纯物质不与酸碱反应，而杂质可与酸碱
发生反应
用盐酸除去 SiO2 中的石灰石；用 NaOH 溶液除
去铁粉中的铝粉
氧 化 还
原法
①对混合物中混有的还原性杂质，可加入适
当的氧化剂使其被氧化为被提纯物质
②对混合物中混有的氧化性杂质，可加入适
当的还原剂将其还原为被提纯物质
将过量铁粉加入混有 FeCl3 的 FeCl2 溶液中，振
荡、过滤，可除去 FeCl3 杂质
调节 pH
法
通过加入试剂来调节溶液的 pH，使溶液中某
种成分沉淀分离的方法
CaCl2 溶液中含有 FeCl3 杂质，由于 FeCl3 水解，
溶液呈酸性，可采用调节溶液 pH 的方法将 Fe3+
沉淀，为此可加 CaO 或 Ca(OH)2 或 CaCO3 等
电解法 利用电解原理来分离、提纯物质 电解精炼铜
离 子 交
换法
利用离子交换剂提纯物质 软化硬水
四、物质分离、提纯的常用方法及装置
1.过滤(如下图)
适用于不溶性固体与液体的分离。
操作注意事项：
一贴：滤纸紧贴漏斗内壁。
二低：滤纸低于漏斗口，液面低于滤纸边缘。
三靠：烧杯紧靠玻璃棒，玻璃棒轻靠三层滤纸，漏斗下端紧靠烧杯内壁。
2.蒸发和结晶(如图)
1）蒸发是将溶液浓缩、溶剂气化或溶质以晶体析出的方法；
2）结晶是溶质从溶液中析出晶体的过程，可以用来分离和提纯几种可溶性固体的混合物。结
晶的原理是根据混合物中各成分在某种溶剂里的溶解度的不同，通过蒸发减少溶剂或降低温
度使溶解度变小，从而使晶体析出。
3） 蒸发结晶适用于溶解度随温度变化不大的物质；而对溶解度受温度变化影响较大的固态溶质，采用
降温结晶的方法。
4）在蒸发结晶中应注意：①玻璃棒的作用：搅拌，防止液体局部过热而飞溅；②当有大量晶体析出时，停
止加热，利用余热蒸干而不能直接蒸干。
3.蒸馏和分馏
1）蒸馏是提纯或分离沸点不同的液体混合物的方法。
2）用蒸馏原理进行多种混合液体的分离，叫分馏。
3）操作时要注意：
①在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片，防止液体暴沸。
②温度计水银球的位置支管口下缘。
③蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的 2/3，也不能少于 l/3。
④冷凝管水流方向应为“逆流”，即冷凝管中冷却水从从下口进，从上口出。
⑤加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点，例如用分馏的方法进行石油的分馏。
4.萃取和分液：
1）萃取：萃取是利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂所组成
的溶液中提取出来的方法，实验步骤：装液——振荡——静置——分液。
2）分液：分液是把两种互不相溶、密度也不相同的液体分离开的方法。
3）萃取和分液中的注意事项：
①萃取剂须具备的条件：溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中要大得多；萃取剂与原溶剂互不相溶；萃
取剂与溶质不发生反应。
②将要萃取的溶液和萃取溶剂依次从上口倒入分液漏斗，其量不能超过漏斗容积的 2/3，塞好塞子进行振荡。
③振荡时右手捏住漏斗上口的颈部，并用食指根部压紧塞子，以左手握住旋塞，同时用手指控制活塞，将
漏斗倒转过来用力振荡。
④分液时把待分离的液体混合物注入分液漏斗，盖好玻璃塞，注意使塞上凹槽对准漏斗口径上的小孔，把
分液漏斗置于铁架台上，分液漏斗下端紧靠烧杯内，静置，待液体分层。打开漏斗下方的旋塞，使液体慢
慢流至烧杯中，下层液体从下口流出，下层液体流完立即关闭旋塞；把上层液体从上口倒出。
5.升华(如下左图)：升华是指固态物质吸热后不经过液态直接变成气态的过程，属于物理变化。。利用某
些物质具有升华的特性，将这种物质和其它受热不升华的物质分离开来，例如加热使碘升华，来分离 I2 和
SiO2 的混合物。
6.洗气(如上右图)：除去气体中的杂质气体。说明：长管进气短管出气。
7.渗析——用半透膜（如膀胱膜、羊皮纸、玻璃纸等）使离子或小分子从胶体中分离出来，常用渗析的方
法来提纯、精制胶体溶液。如除去淀粉胶体中的 NaCl。
注意：将要提纯的胶体装入半透膜袋中，将袋系好，浸入蒸馏水中，并不断更换蒸馏水，渗析时间要充分。
8.盐析法
1）利用某些物质在加入某些无机盐时，其溶解度降低而聚的性质来分离物质。
2）主要仪器是烧杯、玻璃棒及过滤装置。如:从皂化液中分离肥皂、甘油，蛋白质的盐析等。
五.高考常考物质的除杂方法
原物质 所含杂质 除杂质试剂 主要操作方法
N2 O2 灼热的铜网 吸收法
CO CO2 NaOH 溶液 洗气
CO2 CO 灼热 CuO 转化法
CO2 H2S CuSO4 溶液 洗气
CO2 HCl 饱和 NaHCO3 溶液 洗气
SO2 HCl 饱和 NaHSO3 溶液 洗气
Cl2 HCl 饱和食盐水 洗气
H2S HCl 饱和 NaHS 溶液 洗气
炭粉 MnO2 浓盐酸(加热) 过滤
Fe2O3 Al2O3 过量 NaOH 溶液 过滤
Al2O3 SiO2 ①盐酸；②氨水 过滤、灼烧
NaHCO3 溶液 Na2CO3 CO2 转化法
FeCl3 溶液 FeCl2 Cl2 转化法
FeCl3 溶液 CuCl2 Fe、Cl2 过滤
FeCl2 溶液 FeCl3 Fe 过滤
乙烷 乙烯 溴水 洗气
乙醇 水 新制 CaO 蒸馏
乙烯 SO2 NaOH 溶液 洗气
溴苯 溴 NaOH 溶液 分液
乙酸乙酯 乙酸 饱和 Na2CO3 溶液 分液
【题型示例】
考点 1、 考查物质分离、提纯的原理与方法的选择
例 1．（2021·四川广元市·高三一模）下列物质的提纯方法中，不能达到目的是
选项 物质(杂质) 方法
A NaHCO3 溶液(Na2CO3) 加足量 NaOH 溶液
B CO2(HCl) 通过饱和 NaHCO3 溶液洗气
C FeCl3 溶液(FeCl2) 通人适量氯气
D KNO3(NaCl) 重结晶
A．A B．B C．C D．D
【解析】A．NaOH 只会和 NaHCO3 反应，不能除去碳酸钠，且加过量会引入新的杂质，故 A 错误；B．CO2 难溶
于饱和 NaHCO3 溶液，HCl 可以和 NaHCO3 溶液反应生成 CO2，故 B 正确；C．适量的氯气可以将氯化亚铁氧化
成氯化铁，且不引入新的杂质，故 C 正确；D．NaCl 的溶解度随温度变化较小，而 KNO3 的溶解度随温度变化
较大，所以可以配制热的浓溶液，降温结晶得到纯净的 KNO3，故 D 正确；综上所述答案为 A。
【答案】A
【名师点睛】本题考查物质分离提纯方法和选择，在解答物质分离提纯试题时,
1.选择试剂和实验操作方法应遵循三个原则: （1）不能引入新的杂质（水除外）。即分离提纯后的物质应
是纯净物（或纯净的溶液）,不能有其他物质混入其中。（2）分离提纯后的物质状态不变。（3）实验过程
和操作方法简单易行。即选择分离提纯方法应遵循先物理后化学,先简单后复杂的原则。
2.分离提纯方法的选择思路是根据分离提纯物的性质和状态来定的。具体如下:
（1）分离提纯物是固体(从简单到复杂方法) :加热(灼烧、升华、热分解) ,溶解,过滤(洗涤沉淀) ,蒸发,
结晶(重结晶) ,电精炼。
（2）分离提纯物是液体(从简单到复杂方法) :分液,萃取,蒸馏。
（3）分离提纯物是胶体:盐析或渗析。
（4）分离提纯物是气体:洗气。
考点 2、考查物质分离仪器或装置的识别和选择
例 2．（2020·山东高三期中）下列实验所选装置不合理的是( )
A．选用图①、②所示装置进行粗盐提纯实验
B．选用图③所示装置进行 CCl4 萃取碘水中碘的实验
C．选用图④所示装置分离饱和 Na2CO3 溶液和 CH3COOC2H5
D．选用图⑤所示装置用 NaOH 溶液吸收 Cl2
【解析】A．选用图①可分离除去食盐水中泥沙等难溶性物质，通过②可以将食盐水蒸发结晶，可得到纯净
NaCl，故图①、②所示装置可进行粗盐提纯实验，A 正确；B．由于 I2 单质在 CCl4 中的溶解度远大于在水中
的溶解度，且与四氯化碳不反应，四氯化碳与水互不相溶，故可以萃取碘水中碘，然后再进行分液操作，
就将碘与水进行了分离，B 正确；C．饱和 Na2CO3 溶液和 CH3COOC2H5 是互不相溶的两层液体，可以使用分液方
法分离，不能采用蒸馏方法分离，C 错误；D．Cl2 与 NaOH 溶液发生反应产生可溶性物质，因此可以选用图
⑤所示装置用 NaOH 溶液吸收 Cl2，D 正确；故合理选项是 C。
【答案】C
【名师点睛】本题考查物质的分离和提纯，熟悉各分离提纯方法适用的对象是解题的关键。蒸馏法适用于
分离沸点不同互相混溶的液体混合物；萃取分液法适用于分离溶质在互不相溶溶剂中溶解度差别较大的混
合物（如 B 项中 I2 在 CCl4 中的溶解度远大于 I2 在水中的溶解度）；过滤适用于分离难溶固体与液体的混合
物；蒸发适用于从溶液中获得固体溶质。注意分离除杂的原则：不增加新杂质、不减少被提纯物质、易分
离、易复原。
考点 3、考查物质分离、提纯的实验方案及流程分析
例 3．（2020·江苏高三月考）某工厂的工业废水中含有大量的 FeSO4、较多的 Cu2+和少量的 Na+。为了减少
污染并变废为宝，工厂计划从该废水中回收硫酸亚铁和金属铜。请根据流程图，回答下列问题：
(1)操作 I 的名称为___________，所需要的玻璃仪器有___________、玻璃棒、烧杯；
(2)加入试剂 C 为___________，操作 II 中发生的化学方程式为___________。
(3)操作Ⅲ为加热浓缩、___________过滤、洗涤、干燥。
【解析】工厂的工业废水中含有大量的 FeSO4、较多的 Cu2+和少量的 Na+，从该废水中回收硫酸亚铁和金属铜，
结合流程可知，加入的 C 为过量的 Fe，操作 I 为过滤，发生的反应为：Fe+Cu2+=Cu+Fe2+，则溶液 B 中主要含
FeSO4，固体 A 中含 Cu、Fe，预分离两者，需加入 D，应为 H2SO4，Fe 与 H2SO4 反应生成 FeSO4 和 H2，剩余固体
为 Cu，则操作 II 仍为过滤，得到固体 E 为 Cu，溶液 F 中主要含 FeSO4，操作 III 为蒸发浓缩、冷却结晶、
过滤、洗涤、干燥，最终可得到 FeSO4 7H2O。
根据上述分析可知，
(1)操作 I 的名称为过滤，所需要的玻璃仪器有漏斗、玻璃棒、烧杯，故答案为：过滤；漏斗；
(2)加入的试剂 C 为 Fe（或铁粉），操作 II 是分离固体 Fe 与 Cu 的过程，需加入 D（硫酸），发生的化学
方程式为 Fe+H2SO4=FeSO4+H2↑。
(3)操作Ⅲ为加热浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥的过程，故答案为：冷却结晶。
【答案】(1)过滤 漏斗 (2)Fe（或铁粉） Fe+H2SO4=FeSO4+H2↑ (3)冷却结晶
【名师点睛】本题考查了物质的分离与提纯，侧重于考生的分析能力、实验能力的考查。解答本题时要注
意混合物的分离要考虑为彻底分开而加入过量试剂，所以后一环节需要将过量的试剂除去。本题的难点是
根据实验目的——回收硫酸亚铁和铜，理清实验设计的思路，在结合元素化合物的知识分析解答。
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