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专题十五化学实验知识点一：化学实验常识及基本操作判断1、化学实验装置分析及评判装置装置的易错点或注意事项(1)容量瓶中是否有固体，不能在容量瓶中溶解溶质(2)玻璃棒要靠在刻度线以下，而不是刻度线以上(1)是否用玻璃棒引流(2)漏斗末端是否紧靠烧杯内壁(3)玻璃棒是否紧靠三层滤纸(1)分液漏斗末端是否紧靠烧杯内壁(2)分离的混合物是否符合萃取原理(3)分液漏斗的上层液体是否从上口倒出，下层液体是否从下口流出(1)温度计水银球的位置是否位于支管口(2)水流方向是否为自下而上(3)是否使用碎瓷片(4)是否使用石棉网(1)右端导管是伸入液面以下还是接近液面(2)用的是饱和Na2CO3溶液还是NaOH溶液(3)配制浓H2SO4、乙醇、乙酸的混合液时，滴加顺序是否正确(1)气体流向是否为长进短出(2)注意洗气后，气体中可能仍然含有水蒸气(3)洗气时所选液体是否正确，如洗去CO2中的SO2应用饱和NaHCO3溶液而不是Na2CO3溶液
(1)制备H2、O2、SO2、CO2、NO、NO2、浓氨水与碱石灰反应制备NH3、KMnO4与浓盐酸反应制备Cl2可选择A装置(2)MnO2与浓盐酸反应制备Cl2可以选择B装置(1)反应的试管口要略向下倾斜(2)制备NH3时棉花的作用是防止氨气对流(3)用KClO3固体与MnO2加热制备O2也可以选择此装置(1)通常用于比较酸性强弱，如酸性：亚硫酸>乙酸>碳酸>苯酚(2)若①中为挥发性酸，通入③之前要把挥发出的①中的气体除去，如验证酸性：乙酸>碳酸>苯酚，要在②和③之间加一个盛水的洗气瓶除去挥发出的乙酸蒸气2、装置连接顺序及操作顺序(1)装置连接顺序Ⅰ.装置(仪器)连接顺序考查内容①常用仪器的使用②由多个仪器组成的装置的正确选择③常见气体的制备、性质④常见物质的检验、分离、提纯⑤实验现象的预测能力与过程分析的推导能力Ⅱ.“仪器连接顺序”考查思维流程接口的连接：总体做到“自下而上，从左到右”。净化装置应：“长”进“短”出
量气装置应：“短”进“长”出干燥管应：“粗”进“细”出(2)实验操作顺序与气体有关的实验操作顺序：装置选择与连接→气密性检查→装入固体药品→加液体药品→按程序实验→拆卸仪器。3、实验操作、现象与结论一致性判断第一步：明确题干信息，掌握题目要求。属于“因果关系型”、“结论与操作相关型”、“方法原理应用型”等的哪一类型。第二步：认真阅读表格要素，明确表格各栏目信息。(1)判断原理与现象或结论解释的关系。(2)判断“目的—仪器—试剂”的合理性。(3)判断“仪器(或用品)”与“实验”的对应性。(4)判断“分离、提纯方法”与“原理”的合理性等。第三步：逐项判断，不遗漏任何信息。多用排除法、特例法等。4、．化学实验安全的创新设计(1)防倒吸装置(2)防堵塞安全装置(3)防污染安全装置①实验室制取Cl2时，尾气的处理可采用装置。
②制取CO时，尾气处理可采用a、c装置。③制取H2时，尾气处理可采用a、c装置。5、装置气密性的检查方法微热法液差法气压法原理升高装置中气体的温度，使气体体积膨胀缩小装置中气体的体积，增大压强封闭气体压强增大，使液滴不能滴下图示具体操作塞紧橡胶塞，将导气管末端伸入盛水的烧杯中，用手捂热(或用酒精灯微热)烧瓶塞紧橡胶塞，用止水夹夹住导气管的橡胶管部分，从长颈漏斗向试管中注水塞紧橡胶塞，关闭止水夹，打开分液漏斗活塞，向烧瓶中加水现象说明烧杯中有气泡产生，停止微热，冷却后导气管末端形成一段水柱，且保持一段时间不下降停止加水后，长颈漏斗中的液面高于试管中的液面，且一段时间内液面差不变一段时间后，液滴不能滴下[提醒] 装置气密性的检查必须在放入试剂之前进行。【解题示例】实验操作及现象结论判断正误解释(1)用铂丝蘸取某溶液进行焰色反应，火焰呈黄色一定是钠盐，该溶液中一定不含有K＋×NaOH焰色反应火焰也是黄色，检验钾元素要透过蓝色钴玻璃，透过蓝色钴玻璃火焰呈紫色说明含有钾元素，否则不含有(2)向乙醇中加入浓硫酸，加热，溶液变黑，将产生的气体通入酸性KMnO4溶液，溶液褪色该气体是乙烯×未反应的乙醇、生成的乙烯、SO2都能使酸性KMnO4溶液褪色(3)向溶液X中滴加NaOH溶液X中无NH×NH3极易溶于水，在溶液中加入稀NaOH
稀溶液，将湿润的红色石蕊试纸置于试管口，试纸不变蓝溶液，生成的氨水浓度小，不加热时NH3不会挥发出来(4)用湿润的淀粉碘化钾试纸检验气体Y，试纸变蓝该气体是Cl2×淀粉碘化钾试纸检验的是具有强氧化性的气体，Y可能是Cl2，也可能是O3、NO2等气体(5)将某气体通入品红溶液中，品红溶液褪色该气体一定是SO2×O3、Cl2也能使品红溶液褪色(6)向溶液Y中滴加硝酸，再滴加BaCl2溶液，有白色沉淀生成Y中一定含有SO×若溶液Y中含有SO，滴加硝酸时能被氧化成SO，加入BaCl2也会有白色沉淀产生(7)往CH2==CHCHO中滴入酸性KMnO4溶液，溶液褪色该有机物中含有碳碳双键×碳碳双键和醛基都能使酸性高锰酸钾褪色，故用KMnO4溶液无法证明分子中含有碳碳双键(8)蘸有浓氨水的玻璃棒靠近溶液X，有白烟产生X一定是浓盐酸×只要是挥发性的浓酸遇蘸有浓氨水的玻璃棒都能产生白烟，浓盐酸、浓硝酸都符合(9)在淀粉溶液中加入适量稀硫酸微热，向水解后的溶液中加入新制Cu(OH)2悬浊液并加热，无砖红色沉淀说明淀粉未水解×稀硫酸在淀粉水解中作催化剂，在未中和硫酸的情况下加入的新制Cu(OH)2悬浊液会与硫酸反应生成CuSO4，在加热时得不到沉淀，应该先加氢氧化钠中和硫酸后再加新制Cu(OH)2悬浊液(10)向某溶液中滴加KSCN溶液，溶液不变色，滴加氯水后溶液显红色该溶液中一定含Fe2＋√Fe2＋的检验方法正确(11)溴乙烷与NaOH溶液共热后，滴加AgNO3溶液，未出现淡黄色沉淀溴乙烷未发生水解×NaOH与AgNO3溶液反应生成的AgOH
极不稳定，分解生成棕褐色的氧化银，干扰溴离子的检验(12)在硫酸钡沉淀中加入浓碳酸钠溶液充分搅拌后，取沉淀(洗净)放入盐酸中，有气泡产生说明Ksp(BaCO3)苯酚×因醋酸具有挥发性，生成的CO2气体中混有挥发出的CH3COOH，变浑浊可能是因为CO2，也可能是因为CH3COOH，无法比较碳酸与苯酚的酸性强弱(17)将Fe(NO3)2样品溶于稀硫酸后，滴加KSCN溶液，溶液变红Fe(NO3)2晶体已氧化变质×在Fe(NO3)2中加入稀硫酸后，Fe2＋能被H＋、NO(两者同时存在相当于HNO3)氧化成Fe3＋而干扰实验
(18)SO2通入溴水(或碘水或酸性高锰酸钾溶液)中，溴水褪色SO2有漂白性×SO2在反应中作还原剂，体现的是还原性而不是漂白性(19)向某溶液中加入稀盐酸，产生的气体通入澄清石灰水中，石灰水变浑浊该溶液一定是碳酸盐溶液×碳酸氢盐、亚硫酸盐、亚硫酸氢盐溶液也有相同现象(20)分离乙酸和乙酸乙酯用分液法×乙酸与乙酸乙酯互溶，不能用分液的方法分离(21)制备Fe(OH)3胶体：0.1mol·L－1FeCl3溶液与0.3mol·L－1NaOH溶液等体积混合有胶体生成×将饱和FeCl3溶液滴入沸水中，继续煮沸至液体呈透明的红褐色，即得到Fe(OH)3胶体(22)向两份蛋白质溶液中分别滴加饱和NaCl溶液和CuSO4溶液，均有固体析出蛋白质均发生变性×向蛋白质溶液中加入饱和氯化钠溶液，发生盐析例题1：实验室制备溴苯的反应装置如下图所示，关于实验操作或叙述错误的是( )A.向圆底烧瓶中滴加苯和溴的混合液前需先打开KB.实验中装置b中的液体逐渐变为浅红色C.装置c中的碳酸钠溶液的作用是吸收溴化氢D.反应后的混合液经稀碱溶液洗涤、结晶，得到溴苯答案：D
解析：若关闭K时向烧瓶中加注液体，会使烧瓶中气体压强增大，苯和溴混合液不能顺利流下。打开K，可以平衡气压，便于苯和溴混合液流下，故A正确；装置b中四氯化碳的作用是吸收挥发出的苯和溴蒸汽，溴溶于四氯化碳使液体逐渐变为浅红色，故B正确；装置c中碳酸钠溶液呈碱性，能够吸收反应生成的溴化氢气体，故C正确；反应后得到粗溴苯，向粗溴苯中加入稀氢氧化钠溶液洗涤，除去其中溶解的溴，振荡、静置，分层后分液，向有机层中加入适当的干燥剂，然后蒸馏分离出沸点较低的苯，可以得到溴苯，不能用结晶法提纯溴苯，故D错误。例题2：下列实验现象与实验操作不相匹配的是( )实验操作实验现象A向盛有高锰酸钾酸性溶液的试管中通入足量的乙烯后静置溶液的紫色逐渐褪去，静置后溶液分层B将镁条点燃后迅速伸入集满CO2的集气瓶集气瓶中产生浓烟并有黑色颗粒产生C向盛有饱和硫代硫酸钠溶液的试管中滴加稀盐酸有刺激性气味气体产生，溶液变浑浊D向盛有FeCl3溶液的试管中加过量铁粉，充分振荡后加1滴KSCN溶液黄色逐渐消失，加KSCN后溶液颜色不变答案：A解析：A.乙烯被酸性高锰酸钾氧化生成二氧化碳无机小分子，则实验现象中不会出现分层，A项错误；B.将镁条点燃后迅速伸入集满二氧化碳的洗气瓶，发生反应为：CO2+2Mg2MgO+C，则集气瓶因反应剧烈冒有浓烟，且生成黑色颗粒碳单质，实验现象与操作匹配，B项正确；C.向盛有饱和硫代硫酸钠溶液的试管中滴加稀盐酸，则发生氧化还原反应，其离子方程式为：S2O32-+2H+=S↓+SO2↑+H2O，则会有刺激性气味产生，溶液变浑浊，实验现象与操作匹配，C项正确；D.向盛有氯化铁溶液的试管中加过量的铁粉，铁粉会将溶液中所有的铁离子还原为亚铁离子，使黄色逐渐消失，充分振荡后，加1滴KSCN溶液，因振荡后的溶液中无铁离子，则溶液不会变色，实验现象与操作匹配，D项正确；知识点二：实验设计1、实验条件控制
条件控制是化学实验中的重要手段，也是高考命题的一个热点。通过控制条件可以使反应向着实际需要的方向进行和转化，尤其是实验中“温度”的控制。(1)加热的目的：加快化学反应速率或使化学平衡向某方向移动。(2)降温的目的：防止某物质在高温时分解或使化学平衡向某方向移动。(3)控制温度在一定范围的目的：若温度过低，则反应速率(或溶解速率)较慢；若温度过高，则某物质(如H2O2、氨水、草酸、浓硝酸、铵盐等)会分解或挥发。(4)水浴加热的好处：受热均匀，温度可控，且温度不超过100℃。(5)冰水浴冷却的目的：防止某物质分解或挥发。(6)趁热过滤的原因：保持过滤温度，防止温度降低后某物质析出。(7)减压蒸发的原因：减压蒸发降低了蒸发温度，可以防止某物质分解或失去结晶水(如题目要求制备结晶水合物产品)。2、常见物质的热分解反应规律(1)难溶性碳酸盐氧化物＋CO2。(2)碳酸的酸式盐碳酸的正盐＋CO2＋H2O。(3)铵盐NH3＋相应的酸(或酸性氧化物＋H2O)(NH4NO3除外)。(4)硝酸盐金属(或金属氧化物、亚硝酸盐)＋氮氧化物(NO或NO2)＋O2。(5)草酸晶体CO2＋CO＋H2O。3、实验大题中文字表述题的各种答题规范(1)液体体积测量中读数的答题关键答题要素平视：视线与刻度线和凹液面最低处在同一水平线上读数：液面最低点(最底端、最底部、最低处)与刻度线相切得分点及关键词“平视”“刻度线”“凹液面”“液面最低点”“相切”(2)沉淀洗涤是否完全的检验答题模板取少许最后一次洗涤滤液，滴入少量……溶液(试剂)，若……(现象)，表示已经洗涤完全。说明：解答此类题目要注意四个得分点：取样＋试剂＋现象＋结论。取样要取“少许最后一次”洗涤滤液试剂选择合理的试剂现象须有明显的现象描述
结论根据现象得出结论(3)实验操作的原因、目的、作用的答题要点答题要素明确实验目的：做什么明确操作目的：为什么这样做明确结论：这样做会有什么结果？理由是什么得分点及关键词操作：怎么“做”，为什么这样“做”作用：须有明确的结论、判断、理由(4)实验现象的准确、全面描述答题要素现象描述要全面：看到的、听到的、触摸到的、闻到的现象描述要准确：如A试管中……B处有……按“现象＋结论”格式描述，忌现象结论不分、由理论推现象、指出具体生成物的名称得分点及关键词溶液中：颜色由……变成……，液面上升或下降(形成液面差)，溶液变浑浊，生成(产生)……沉淀，溶液发生倒吸，产生大量气泡(或有气体从溶液中逸出)，有液体溢出等固体：表面产生大量气泡，逐渐溶解，体积逐渐变小，颜色由……变成……等气体：生成……色(味)气体，气体由……色变成……色，先变……后……(加深、变浅、褪色)等(5)试剂的作用的答题模板答题要素试剂的作用是什么？要达到的目的是什么得分点及关键词作用类：“除去”“防止”“抑制”“使……”等，回答要准确作用—目的类：“作用”是“……”，“目的”是“……”，回答要准确全面例题：ClO2气体是一种高效、广谱、安全的杀菌消毒剂，可用NaClO3和草酸(H2C2O4)反应制得。已知：无水草酸100℃可以升华。问题：制备ClO2时实验需在60～100℃进行的原因是________________________，控制所需温度的方法是___________________________________。答案：若温度过低，化学反应速率较慢；若温度过高，草酸升华或分解 水浴加热
知识点三：物质分离与提纯常用的化学方法1、常见气体的除杂方法气体(括号内为杂质)除杂试剂化学方程式或原理C2H2(H2S)CuSO4溶液H2S＋CuSO4===CuS↓＋H2SO4H2(NH3)浓硫酸NH3＋H2SO4===NH4HSO4Cl2(HCl)饱和NaCl溶液HCl极易溶于水，Cl2在饱和NaCl溶液中的溶解度小CO2(HCl)饱和NaHCO3溶液HCl＋NaHCO3===NaCl＋H2O＋CO2SO2(HCl)饱和NaHSO3溶液HCl＋NaHSO3===NaCl＋H2O＋SO2CO2(SO2)饱和NaHCO3溶液SO2＋2NaHCO3===Na2SO3＋H2O＋2CO2CO2(CO)灼热CuOCO＋CuOCu＋CO2CO(CO2)NaOH浓溶液CO2＋2NaOH===Na2CO3＋H2ON2(O2)灼热铜网2Cu＋O22CuOCH4(CH2===CH2、CHCH)溴水CH2===CH2＋Br2―→CH2BrCH2BrHCCH＋2Br2―→CHBr2—CHBr22．常见固体或溶液的除杂方法物质(括号内为杂质)除杂试剂或方法化学方程式或原理分离方法Na2CO3固体(NaHCO3)加热2NaHCO3Na2CO3＋H2O＋CO2↑—NaCl溶液(Na2SO4)加适量BaCl2溶液Na2SO4＋BaCl2===BaSO4↓＋2NaCl过滤NaCl固体(NH4Cl)加热NH4ClNH3↑＋HCl↑—FeCl2溶液(FeCl3)加过量铁粉2FeCl3＋Fe===3FeCl2过滤FeCl3溶液(FeCl2)通Cl22FeCl2＋Cl2===2FeCl3—
NaHCO3溶液(Na2CO3)通CO2Na2CO3＋CO2＋H2O===2NaHCO3—Cu(NO3)2溶液(AgNO3)加过量铜粉2AgNO3＋Cu===Cu(NO3)2＋2Ag过滤I2(SiO2)加热I2升华、冷却、凝华，得I2—Fe2O3(Al2O3)加过量NaOH溶液Al2O3＋2NaOH===2NaAlO2＋H2O过滤NH4Cl溶液(FeCl3)加适量氨水FeCl3＋3NH3·H2O===Fe(OH)3↓＋3NH4Cl过滤KNO3固体(NaCl)水根据二者的溶解度随温度的变化不同降温结晶NaCl溶液(MgCl2)加适量NaOH溶液MgCl2＋2NaOH===Mg(OH)2↓＋2NaCl过滤C(CuO)加过量稀盐酸CuO＋2HCl===CuCl2＋H2O过滤CuO(Fe)磁铁Fe能被磁铁吸引—CuS(FeS)加过量稀盐酸FeS＋2HCl===FeCl2＋H2S↑过滤镁粉(铝粉)加过量NaOH溶液2Al＋2NaOH＋2H2O===2NaAlO2＋3H2↑过滤3、物质分离与提纯常用的化学方法方法适用条件举例加热法混合物中混有热稳定性差的杂质时，可直接加热，使热稳定性差的杂质分解而分离除去纯碱中混有小苏打，可直接加热除去杂质沉淀法在混合物中加入某试剂，使其中一种以沉淀形式分离而除去的方法。使用该方法一定要注意不能引入新杂质。若使用多种试剂将溶液中不同微粒逐步沉淀时，应注意后加入的试剂能将先加试剂的过量部分除去，最后加的试剂不引入新杂质除去NaCl中混有的Na2SO4，先加过量BaCl2溶液，再加入过量的Na2CO3溶液，过滤后滴加盐酸
转化法不能通过一次反应达到分离的目的，而要转化为其他物质才能分离，然后要将转化后的物质恢复为原物质分离Fe3+和Al3+时，可加入过量的NaOH溶液，使其转化为Fe(OH)3沉淀和NaAlO2溶液，过滤后，分别加入盐酸重新生成Fe3+和Al3+酸碱法被提纯物质不与酸、碱反应，而杂质可与酸、碱发生反应，用酸、碱作除杂试剂用盐酸除去SiO2中的石灰石；用NaOH溶液除去铁粉中的铝粉盐与盐的转化法主要针对的是正盐和酸式盐之间的转化如NaHCO3溶液中混有少量Na2CO3，可向溶液中通入足量的CO2调节pH法金属阳离子水解程度不同，加适当试剂，调节pH，杂质离子水解形成沉淀而除去若CuCl2溶液中含有FeCl3，加入CuO调节pH除去Fe3+电解法利用电解原理来分离、提纯物质电解精炼铜4、常用装置(1)过滤适用范围把不溶性固体与液体进行分离注意事项一贴滤纸紧贴漏斗内壁二低滤纸上缘低于漏斗口液面低于滤纸上缘三靠烧杯紧靠玻璃棒玻璃棒紧靠三层滤纸处漏斗下端紧靠烧杯内壁(2)蒸发适用范围分离易溶性固体的溶质和溶剂注意事项玻璃棒的作用：搅拌，防止液体局部过热而飞溅停止加热的标准：当有大量晶体析出时停止加热，利用余热蒸干(3)萃取和分液适用范围萃取：利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液里提取出来
分液：分离两种互不相溶且易分层的液体注意事项①溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中大②萃取剂与原溶剂不反应、不相溶③萃取剂与溶质不反应④常用的萃取剂是苯或CCl4，一般不用酒精作萃取剂(4)蒸馏适用范围分离沸点相差较大且互溶的液体混合物注意事项温度计的水银球在蒸馏烧瓶的支管口处蒸馏烧瓶中要加沸石或碎瓷片，目的是防止暴沸冷凝管水流方向为口进，口出(5)升华适用范围某种组分易升华的混合物，利用物质升华的性质在加热条件下分离的方法注意事项如NaCl固体中的I2可用该方法，但NH4Cl固体中的I2不能用升华的方法分离5．创新装置(1)过滤装置的创新——抽滤由于水流的作用，使装置a、b中气体的压强减小，故使过滤速率加快(2)蒸馏装置的创新由于冷凝管竖立，使液体混合物能冷凝回流，若以此容器作反应容器，可使反应物能循环利用，提高了反应物的转化率例题：下列装置或操作能达到实验目的的是()
A．用装置甲制取氯气B．用乙装置除去氯气中的HCl气体C．用丙装置萃取溴水中的溴单质D．用丁装置分离乙酸与乙醇答案：C解析：A.浓盐酸和二氧化锰的反应在加热条件下进行，常温下二者不反应，不能制备氯气，故A错误；B.二者都与氢氧化钠溶液反应，应用饱和食盐水除杂，故B错误；C.溴易溶于苯，可萃取分离，故C正确；D.温度计用于测量馏分的温度，温度计水银球应位于蒸馏烧瓶的支管口附近，故D错误。知识点四：物质的检验1．物质检验的原理(1)依据物质的特殊性质进行检验。如物质的颜色、气味、溶解性等。(2)依据物质间反应时所产生的特殊的反应现象。即所选的试剂和被检验的物质在发生化学反应时，必须能够产生下列现象中的一种：①变色；②放出气体(通常指产生气体的气味或在溶液中反应时产生的气泡)；③生成沉淀等。2．物质检验的方法(1)物理方法：依据物理性质，如颜色、气味、溶解性、磁性等，通过观察、实验分析、判断，得出结论。(2)化学方法：利用物质的特殊化学性质及反应时产生的特征现象。即所选的试剂与被检验的物质反应时要有明显实验现象(如放出气体、生成沉淀或颜色改变)，通过观察、分析，得出结论。根据物质特有的性质及反应现象，对是否存在该物质(或离子)进行确认。如CO2可用澄清石灰水来检验。1．常见气体的检验气体检验特征性质注意事项O2使带火星的木条复燃—H2纯净的H2产物只有水
在空气中燃烧发出淡蓝色火焰，在火焰上方罩一个干而冷的烧杯，烧杯的内壁有水雾生成CH4在空气中燃烧产生淡蓝色火焰，在火焰上方罩一个干而冷的烧杯，烧杯的内壁有水雾生成，同时生成能使澄清石灰水变浑浊的气体产物有二氧化碳和水CO在空气中燃烧产生淡蓝色火焰，生成能使澄清石灰水变浑浊的气体产物只有二氧化碳CH2===CH2在空气中燃烧火焰明亮，有黑烟，可使溴水、酸性KMnO4溶液褪色—SO2无色，有刺激性气味；能使品红溶液褪色，加热后恢复红色；能使酸性KMnO4溶液褪色；能使溴水褪色；能使澄清石灰水变浑浊CO2也能使澄清石灰水变浑浊；SO2的漂白原理与新制氯水的漂白原理不同CO2能使澄清石灰水变浑浊，能使燃着的木条熄灭应注意区别，SO2也能使澄清石灰水变浑浊，N2也能使燃着的木条熄灭NO无色气体，接触空气时立即变为红棕色—Cl2黄绿色，有刺激性气味，能使湿润的淀粉碘化钾试纸变蓝Cl2有毒，注意闻气味的方法NO2红棕色，有刺激性气味，通入水中生成无色溶液并产生无色气体，水溶液显酸性NO2的颜色与溴蒸气相近，NO2溶于AgNO3溶液无沉淀生成，而溴蒸气溶于AgNO3溶液有淡黄色沉淀生成HCl无色，有刺激性气味，在潮湿的空气中形成白雾；用蘸有浓氨水的玻璃棒靠近时冒白烟；通入AgNO3溶液时有白色沉淀生成HCl极易溶于水，做相关实验时应防倒吸NH3无色，有刺激性气味，能使湿润的红色石蕊试纸变蓝；用蘸有浓盐酸的玻璃棒靠近时冒白烟NH3极易溶于水，做相关实验时应防倒吸2．常见离子的检验离子检验方法Cl－、Br与稀HNO3酸化的AgNO3溶液反应，若产生白色、浅黄色或者黄色沉淀，则有Cl
－、I－－、Br－或者I－SO先加稀HCl酸化，再加BaCl2溶液，若产生白色沉淀，则有SONa＋、K＋做焰色反应实验，若火焰为黄色，则有Na＋；透过蓝色钴玻璃观察，火焰为浅紫色，则有K＋NH先加足量的NaOH溶液，再加热，①用湿润的红色石蕊试纸靠近试管口，若试纸变蓝色，则有NH；②用蘸有浓盐酸的玻璃棒靠近试管口，若产生白烟，则有NHFe2＋①先加KSCN溶液，无明显现象，再通入Cl2，若溶液变红色，则有Fe2＋；②滴加NaOH溶液，若产生白色沉淀，且白色沉淀迅速变成灰绿色，最终变成红褐色，则有Fe2＋；③滴加K3[Fe(CN)6]溶液，若产生蓝色沉淀，则有Fe2＋Fe3＋①滴加KSCN溶液，若溶液变红色，则有Fe3＋；②滴加苯酚溶液，若溶液变紫色，则有Fe3＋；③滴加NaOH溶液，若立即产生红褐色沉淀，则有Fe3＋1．离子检验中的常见干扰因素以及排除措施待检离子干扰离子排干扰措施Cl－SO加过量的Ba(NO3)2溶液CO加稀硝酸酸化OH－SOCO加盐酸酸化SOAg＋SOCO加盐酸后将产生的气体通入品红溶液中COSO加硝酸后将产生的无色无味气体通入澄清石灰水中2．气体检验中干扰因素的排除气体检验干扰因素的排除方法一般是先检验出一种可能具有干扰的气体，并除去该气体，而且要确认该气体已经除尽，再检验其余气体。如在SO2存在的条件下检验CO2，可设计如下检验思路：品红溶液检验SO2→高锰酸钾溶液除去SO2→品红溶液检验SO2是否除尽→澄清石灰水检验CO2。与此类似的还有检验实验室制取的乙烯中含有SO2等。例题： 向4支试管中分别加入少量不同的无色溶液进行如下操作，结论正确的是( )选项操作现象结论
A滴加BaCl2溶液生成白色沉淀原溶液中有SOB滴加氯水和CCl4，振荡、静置下层溶液呈紫色原溶液中有I－C用洁净铂丝蘸取溶液进行焰色反应火焰呈黄色原溶液有Na＋、无K＋D滴加稀NaOH溶液，将湿润红色石蕊试纸置于试管口试纸不变蓝原溶液中无NH[解析] 原溶液滴入BaCl2溶液有白色沉淀，此溶液可能含有SO、CO、SO、Ag＋等(相应生成物均是白色沉淀)，故A项错误。振荡、静置，CCl4萃取了I2(氯水氧化I－生成I2)分成两层，CCl4在下层且因溶解I2而呈紫色，故B项正确。蘸取溶液进行焰色反应，火焰呈黄色，原溶液一定有Na＋，但K＋可能有也可能无，故C项错误。滴加稀NaOH溶液后还须加热，若不加热即使原溶液含有NH也可能没有NH3生成，不会使试纸变蓝，故D项错误。知识点五：物质制备实验解题流程分析制备流程熟悉重要仪器特殊实验装置分析①制备在空气中易吸水、潮解以及水解的物质(如Al2S2、AlCl3等)，往往在装置的末端再接一个干燥装置，以防止空气中水蒸气的进入。②用液体吸收气体，若气体溶解度较大，要加防倒吸装置。③若制备物易被空气中氧气氧化，应加排空气装置。
依据反应特点作答加热操作：①使用可燃性气体(如：H2、CO、CH4等)，先用原料气赶走系统内的空气，再点燃酒精灯加热，以防止爆炸。②制备一些易与空气中的成分发生反应的物质(如H2还原CuO的实验)，反应结束时，应先熄灭酒精灯，继续通原料气至试管冷却。有机制备：①有机物易挥发，反应中通常采用冷凝回流装置，以提高原料的利用率和产物的产率。②在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生。③根据产品与杂质的性质特点，选择合适的分离提纯方法。【注意】物质制备过程中注意事项（1）冷凝管的作用：冷凝管的进出水方向为下进上出；球形冷凝管、蛇形冷凝管一般用于冷凝回流；直形冷凝管、空气冷凝管一般用于冷凝收集馏分，当蒸气温度低于140℃时用直形冷凝管，高于140℃时用空气冷凝管。（2）温度计的使用：若要控制反应温度，温度计的水银球应插入反应液中；若要选择收集某温度下的馏分，则温度计的水银球应放在支管口附近。（3）加热方法的选择：温度不超过100℃可选用水浴加热；需要温度不太高的实验可用酒精灯加热。（4）实验安全措施：加碎瓷片，防止溶液暴沸，若开始忘加碎瓷片，需冷却后补加。例题：醋酸亚铬水合物{[Cr(CH3COO)2]2·2H2O，相对分子质量为376}是一种深红色晶体，不溶于冷水，是常用的氧气吸收剂。实验室中以锌粒、三氯化铬溶液、醋酸钠溶液和盐酸为主要原料制备醋酸亚铬水合物，其装置如图所示，且仪器2中预先加入锌粒。已知二价铬不稳定，极易被氧气氧化，不与锌反应。制备过程中发生的相关反应如下：Zn(s)＋2HCl(aq)==ZnCl2(aq)＋H2(g)
2CrCl3(aq)＋Zn(s)==2CrCl2(aq)＋ZnCl2(aq)2Cr2＋(aq)＋4CH3COO－(aq)＋2H2O(l)==[Cr(CH3COO)2]2·2H2O(s)请回答下列问题：(1)仪器1的名称是________。(2)往仪器2中加盐酸和三氯化铬溶液的顺序最好是________(选下面字母)；目的是_______。A．盐酸和三氯化铬溶液同时加入B．先加三氯化铬溶液一段时间后再加盐酸C．先加盐酸一段时间后再加三氯化铬溶液(3)为使生成的CrCl2溶液与CH3COONa溶液顺利混合，应关闭止水夹________(填“A”或“B”，下同)，打开止水夹________。(4)本实验中锌粒要过量，其原因除了让产生的H2将CrCl2溶液压入装置3中与CH3COONa溶液反应外，另一个作用是_____________________________。(5)已知其他反应物足量，实验时取用的CrCl3溶液中含溶质9.51g，取用的醋酸钠溶液为1.5L0.1mol·L－1；实验后得干燥纯净的[Cr(CH3COO)2]2·2H2O9.48g，则该实验所得产品的产率为________(不考虑溶解的醋酸亚铬水合物)。答案：(1)分液漏斗(2)C 让锌粒与盐酸先反应产生H2，把装置2和3中的空气赶出，避免生成的亚铬离子被氧化(3)B A (4)使锌与CrCl3充分反应得到CrCl2(5)84.0%解题指导： 第一步：明确实验目的、要求及所给原料以锌粒、CrCl3溶液、CH3COONa溶液和盐酸为主要原料制备[Cr(CH3COO)2]2·2H2O。第二步：分析制备原理要得到二价Cr，三氯化铬溶液中需要加入还原剂，选择Zn做还原剂，发生的反应为：2CrCl3(aq)＋Zn(s)==2CrCl2(aq)＋ZnCl2(aq)，然后Cr2＋与醋酸钠溶液反应：2Cr2＋(aq)＋4CH3COO－(aq)＋2H2O(l)==[Cr(CH3COO)2]2·2H2O(s)。第三步：解决实际问题例如装置2分析：①Cr2＋不稳定，极易被O2氧化，让锌粒与盐酸先反应产生H2，把装置2和3中的空气赶出，避免生成的Cr2＋被氧化；②还有一个作用是利用生成氢气，使装置内气压增大，将CrCl2溶液压入装置3中与CH3COONa溶液顺利混合；③装置2
锌粒要过量，除了让产生的H2将CrCl2溶液压入装置3与CH3COONa溶液反应外，另一个作用是：过量的锌与CrCl3充分反应得到CrCl2。第四步：产率计算要细算题目中给了CrCl3和CH3COONa两个量，注意CH3COONa是过量的，根据元素守恒即可算出[Cr(CH3COO)2]2·2H2O的量。知识点五：探究型实验解题流程一、明确探究目的探究实验的原理可从题给的化学情境(或题目所给的实验目的)并结合元素化合物的有关知识获取。在此基础上，依据可靠性、简捷性、安全性的原则，确定符合实验目的、要求的实验方案二、理清操作过程根据由实验原理所确定的探究实验方案中的实验过程，确定实验操作的方法和步骤，把握各实验步骤的要点，理清实验操作的先后顺序三、弄懂装置(流程)作用若题目中给出装置图，在分析解答过程中，要认真细致地分析图中的各部分装置，并结合实验目的和原理，确定它们在实验中的作用四、得出探究结论例如对于定量实验，可根据实验现象和记录的数据，对实验数据进行筛选，通过分析、计算、推理等确定有关样品含量及化学式【探究型实验题答题“易错点”】(1)实验探究过程中提出的假设不够完整，遗漏某种情况；有时也会在方案设计中遗漏某一种可能，造成方案不完整，或非此即彼的情况。(2)实验探究中易将待探究的结果当成已知内容进行设计，造成明确的探究指向。(3)评价实验过程中忽视反应条件设置与控制；回答问题时遗漏某一限制条件；易造成想当然或默认某些条件等错误。(4)实验设计思路中从已知数据中找不到合理的规律，无法将综合实验解答完整。例题：实验小组制备高铁酸钾(K2FeO4)并探究其性质。资料：K2FeO4为紫色固体，微溶于KOH溶液；具有强氧化性，在酸性或中性溶液中快速产生O2，在碱性溶液中较稳定。(1)制备K2FeO4(夹持装置略)
①A为氯气发生装置。A中反应方程式是_________________________(锰被还原为Mn2＋)。②将除杂装置B补充完整并标明所用试剂。③C中得到紫色固体和溶液。C中Cl2发生的反应有3Cl2＋2Fe(OH)3＋10KOH==2K2FeO4＋6KCl＋8H2O，另外还有__________________________。(2)探究K2FeO4的性质①取C中紫色溶液，加入稀硫酸，产生黄绿色气体，得溶液a，经检验气体中含有Cl2。为证明是否K2FeO4氧化了Cl－而产生Cl2，设计以下方案：方案Ⅰ取少量a，滴加KSCN溶液至过量，溶液呈红色。方案Ⅱ用KOH溶液充分洗涤C中所得固体，再用KOH溶液将K2FeO4溶出，得到紫色溶液b。取少量b，滴加盐酸，有Cl2产生。i.由方案I中溶液变红可知a中含有________离子，但该离子的产生不能判断一定是K2FeO4将Cl－氧化，还可能由__________________________________产生(用方程式表示)。ii.方案Ⅱ可证明K2FeO4氧化了Cl－。用KOH溶液洗涤的目的是_______________。②根据K2FeO4的制备实验得出：氧化性Cl2________FeO(填“>”或“MnO，验证实验如下：将溶液b滴入MnSO4和足量H2SO4的混合溶液中，振荡后溶液呈浅紫色。该现象能否证明氧化性FeO>MnO。若能，请说明理由；若不能，进一步设计实验方案。理由或方案：________________________。答案：(1)①2KMnO4＋16HCl==2MnCl2＋2KCl＋5Cl2↑＋8H2O②③Cl2＋2KOH==KCl＋KClO＋H2O(2)①i.Fe3＋ 4FeO＋20H＋==4Fe3＋＋3O2↑＋10H2O
ii.排除ClO－的干扰②> 溶液酸碱性不同③理由：FeO在过量酸的作用下完全转化为Fe3＋和O2，溶液浅紫色一定是MnO的颜色或向紫色溶液b中滴加过量稀H2SO4，观察溶液紫色快速褪去还是显浅紫色解析：(1)①由题图知A中反应物为浓盐酸和KMnO4，生成物有Cl2，且锰被还原为Mn2＋，根据得失电子守恒及元素守恒即可完成反应的化学方程式。②由于装置C中高铁酸钾的制备环境呈碱性而制得的氯气中混有的氯化氢气体为酸性，可用饱和食盐水除去氯化氢，注意“长导管进短导管出”。③氯气能与过量的KOH溶液反应。(2)①i.Fe3＋遇KSCN溶液变红色。由已知高铁酸钾在酸性溶液中快速产生氧气，反应过程中氧元素的化合价升高，根据氧化还原反应的规律，高铁酸钾中＋6价的铁元素化合价必然降低，其还原产物可能是Fe3＋。也就是说，Fe3＋可能来自于高铁酸钾自身的氧化还原反应。书写离子方程式时，可以先写出明确的、已知的反应物(即FeO)和生成物(即Fe3＋和O2)，根据得失电子守恒确定Fe3＋和O2的化学计量数之比为4∶3，再根据电荷守恒和元素守恒确定反应物中还应有H＋，最后用观察法配平即可。ii.C中Cl2与KOH反应生成的ClO－具有氧化性，也能氧化Cl－，故需排除ClO－的干扰。②K2FeO4的制备实验中Cl2化合价降低作氧化剂，故氧化性Cl2>FeO，该反应是在碱性条件下进行的，方案Ⅱ是在酸性条件下进行的，溶液的酸碱性对物质的氧化性或还原性会产生影响。
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