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2018年高考化学二轮专题--综合实验探究
资料简介
专题十四 综合实验探究
[考纲要求] 1.了解化学实验是化学科学探究的一种重要方法，了解实验探究的一般过程。2.了解常见气体和一些简单化合物的制备和实验室制备方法。3.了解控制实验条件的方法，能改进简单的实验方案。4.能识别简单的实验仪器装置图，能对实验数据进行初步分析或处理，并得出合理结论。5.能综合运用化学实验原理和方法，设计实验方案解决简单的化学问题，能对实验方案、实验过程和实验结果进行分析和评价。
评价型实验题包括的题型很多，其中比较典型的有物质性质探究型、组成成分探究型、物质制备和应用探究型等，该类试题一般以实验装置图的形式给出实验的流程，其实验流程与考查内容一般为
1.常见的气体发生装置
2.常见的净化装置——用于除去气体中的杂质气体
3.常见的气体收集装置
4.常见的量气装置——通过排液法测量气体的体积
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5.有毒气体的处理装置
题组一 “仪器连接”评价型
1.(2015·全国卷Ⅰ，26)草酸(乙二酸)存在于自然界的植物中，其K1＝5.4×10－2，K2＝5.4×10－5。草酸的钠盐和钾盐易溶于水，而其钙盐难溶于水。草酸晶体(H2C2O4·2H2O)无色，熔点为101 ℃，易溶于水，受热脱水、升华，170 ℃以上分解。回答下列问题：
(1)甲组同学按照如图所示的装置，通过实验检验草酸晶体的分解产物。装置C中可观察到的现象是________________________________________________________________________，
由此可知草酸晶体分解的产物中有________。装置B的主要作用是___________________。
(2)乙组同学认为草酸晶体分解的产物中还有CO，为进行验证，选用甲组实验中的装置A、B和下图所示的部分装置(可以重复选用)进行实验。
①乙组同学的实验装置中，依次连接的合理顺序为A、B、________________________________________________________________________。
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装置H反应管中盛有的物质是________。
②能证明D中草酸晶体分解产物中有CO的现象是
________________________________________________________________________。
(3)设计实验证明：
①草酸的酸性比碳酸的强__________________________________________________。
②草酸为二元酸__________________________________________________________。
答案 (1)有气泡逸出，澄清石灰水变浑浊 CO2 冷凝(水蒸气、草酸等) ，防止草酸进入装置C反应生成沉淀，干扰CO2的检验
(2)①F、D、G、H、D、I CuO(氧化铜)
②前面D中澄清石灰水无现象，H中黑色粉末变红色，其后的D中澄清石灰水变浑浊
(3)①向盛有少量NaHCO3的试管里滴加草酸溶液，有气泡产生
②用NaOH标准溶液滴定草酸，消耗NaOH的物质的量为草酸的2倍
解析 (1)装置C中澄清石灰水的作用是检验是否有CO2气体生成，若有CO2气体生成，澄清石灰水变浑浊。装置B中冰水的作用是降低温度，使生成的水和草酸(题给信息：受热脱水、升华)冷凝。若草酸进入装置C，会生成草酸钙沉淀，干扰CO2检验。(2)检验CO可通过检验CO还原黑色的CuO生成的CO2进行。因为分解产物中有CO2，所以要先除去CO2，可用浓NaOH溶液吸收CO2，并用澄清石灰水检验CO2是否除尽，再用无水氯化钙干燥CO，然后通过加热的CuO，再用澄清石灰水检验生成的CO2气体，没有反应掉的CO可用排水法收集。若前面澄清石灰水无现象，H中黑色的CuO变红色，后面的澄清石灰水变浑浊，说明草酸晶体分解产物中有CO。(3)①证明草酸的酸性比碳酸强，可以利用溶液中较强酸制较弱酸的原理，将草酸与NaHCO3溶液混合，看是否有气体产生。②证明草酸是二元酸，可以利用酸碱中和滴定原理，若消耗NaOH的物质的量是草酸的2倍，即可证明草酸是二元酸。
2.硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]是分析化学中重要的试剂，某学习小组欲探究其分解产物。
(1)甲组按照下图所示的装置进行实验，关闭止水夹并加热A中的硫酸亚铁铵固体至分解完全，检验其分解产物。
①装置B仪器名称是____________________，所放试剂是________________。
②装置C中可观察到的现象是____________________________________，由此可知硫酸亚铁铵的分解产物中有__________________(写化学式)。
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(2)乙组选用甲组实验中的装置A和下图所示的装置进行实验验证硫酸亚铁铵分解的产物中还有SO2和SO3。
①乙组同学的实验装置中，依次连接的合理顺序(用装置的字母表示)为A、________________________________________________________________________；
取适量硫酸亚铁铵固体于A中，通入一段时间N2后，关闭止水夹再点燃酒精灯，通入N2的目的是________________________________________________________________________。
②装置H中有白色沉淀，则证明分解产物中有________；G中发生反应的离子方程式为
________________________________________________________________________。
(3)丙组将一定量的硫酸亚铁铵在500 ℃时隔绝空气加热，一段时间后检验其固体产物，请设计实验证明：此固体产物不含二价铁：________________________________________。
答案 (1)①干燥管 碱石灰
②溶液由无色变为红色 NH3
(2)①D、H、E、G、F 排尽装置中的空气(或O2)，防止对SO2的验证产生干扰 ②SO3 SO2＋H2O2＋Ba2＋===BaSO4↓＋2H＋
(3)取少量固体于试管中，加稀硫酸溶解，再滴入KMnO4溶液，KMnO4溶液不褪色(或取少量固体于试管中，加稀硫酸溶解，再滴入K3[Fe(CN)6]溶液，不产生蓝色沉淀)
题组二 “反应原理”评价型
3.(2016·北京理综，28)以Na2SO3溶液和不同金属的硫酸盐溶液作为实验对象，探究盐的性质和盐溶液间反应的多样性。
实验
试剂
现象
滴管
试管
2 mL
0.2 mol·L－1 Na2SO3溶液
饱和Ag2SO4溶液
Ⅰ.产生白色沉淀
0.2 mol·L－1 CuSO4溶液
Ⅱ.溶液变绿，继续滴加产生棕黄色沉淀
0.1 mol·L－1 Al2(SO4)3溶液
Ⅲ.开始无明显变化，继续滴加产生白色沉淀
(1)经检验，现象Ⅰ中的白色沉淀是Ag2SO3。用离子方程式解释现象Ⅰ：________________________________________________________________________。
(2)经检验，现象Ⅱ的棕黄色沉淀中不含SO，含有Cu＋、Cu2＋和SO。
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已知：Cu＋Cu＋Cu2＋，Cu2＋CuI↓(白色)＋I2。
①用稀H2SO4证实沉淀中含有Cu＋的实验现象是
________________________________________________________________________。
②通过下列实验证实，沉淀中含有Cu2＋和SO。
a.白色沉淀A是BaSO4，试剂1是________________。
b.证实沉淀中含有Cu2＋和SO的理由是
________________________________________________________________________。
(3)已知：Al2(SO3)3在水溶液中不存在。经检验，现象Ⅲ的白色沉淀中无SO，该白色沉淀既能溶于强酸，又能溶于强碱，还可使酸性KMnO4溶液褪色。
①推测沉淀中含有亚硫酸根和__________________________________________________。
②对于沉淀中亚硫酸根的存在形式提出两种假设：ⅰ.被Al(OH)3所吸附；ⅱ.存在于铝的碱式盐中。对假设ⅱ设计了对比实验，证实了假设ⅱ成立。
a.将对比实验方案补充完整。
步骤一：
步骤二：________________________________________________________(按上图形式呈现)。
b.假设ⅱ成立的实验证据是_____________________________________________________。
(4)根据实验，亚硫酸盐的性质有_________________________________________________。
盐溶液间反应的多样性与_________________________________________________有关。
答案 (1)2Ag＋＋SO===Ag2SO3↓
(2)①析出红色固体
②a.HCl和BaCl2溶液
b.在I－的作用下，Cu2＋转化为白色沉淀CuI，SO转化为SO
(3)①Al3＋、OH－
②a
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b.V1明显大于V2
(4)亚硫酸盐的溶解性、氧化还原性、在水溶液中的酸碱性 两种盐溶液中阴、阳离子的性质和反应条件
解析 (1)由“0.2 mol·L－1 Na2SO3溶液和饱和Ag2SO4溶液反应，产生白色沉淀是Ag2SO3”可知离子方程式为2Ag＋＋SO===Ag2SO3↓。
(2)①根据题给信息Cu＋Cu＋Cu2＋可知，棕黄色沉淀若含有Cu＋，Cu＋在稀硫酸作用下会生成红色的铜。
②根据题给信息Cu2＋CuI↓(白色)＋I2可知，棕黄色沉淀若含有Cu2＋，加入KI后会有白色沉淀(CuI)生成；所得溶液中加入淀粉溶液，溶液不变蓝，说明生成的I2被SO还原，SO被氧化为SO。
a.又因为白色沉淀A是BaSO4，可推断试剂1为HCl和 BaCl2溶液。
b.证实沉淀中含有Cu2＋和SO的理由是在I－作用下，Cu2＋转化成白色沉淀CuI，SO转化成SO。
(3)①根据题意知实验Ⅲ的白色沉淀中无SO，该白色沉淀既能溶于强酸，又能溶于强碱，还可使酸性KMnO4溶液褪色，①推测沉淀中含有氢氧根离子、铝离子和亚硫酸根离子。
②步骤一中向2 mL 0.1 mol·L－1的Al2(SO4)3溶液中滴加稍过量的Na2SO3溶液，生成碱式亚硫酸铝沉淀，然后再向沉淀中滴加V1体积的稀氢氧化钠溶液至沉淀恰好溶解，此时溶液中的溶质为NaAlO2和Na2SO3。实验方案设计步骤二的思路是取等体积等物质的量浓度的Al2(SO4)3溶液与过量稀氨水反应生成不含SO的Al(OH)3沉淀，然后再向沉淀中滴加同浓度的稀氢氧化钠溶液至沉淀恰好溶解，并记录体积为V2，此时溶液中的溶质为NaAlO2；比较V1和V2的大小，可推知假设ⅱ成立。
(4)根据实验，亚硫酸盐的溶解性(Ag2SO3沉淀、Na2SO3、碱式亚硫酸铝)、氧化还原性(SO被I2、酸性高锰酸钾氧化)、在水溶液中的酸碱性。盐溶液间反应的多样性与两种盐溶液中阴、阳离子的性质和溶液的酸碱性有关。
常见的定量测定型实验题包括混合物成分的测定、物质纯度的测定以及化学式的确定等。该类试题常涉及物质的称量、物质的分离与提纯、中和滴定、一定物质的量浓度溶液的配制等实验操作。实验过程中或问题解答中要特别注意以下几个问题：
1.气体体积的测量
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(1)量气装置的改进
(2)量气时应注意的问题
①量气时应保持装置处于室温状态。
②读数时要特别注意消除“压强差”，保持液面相平还要注意视线与液面最低处相平。如上图(Ⅰ)(Ⅳ)应使左侧和右侧的液面高度保持相平。
2.测定实验中要有消除干扰气体的意识
如用“惰性”气体将干扰气体排出，或用溶液吸收干扰气体等。
3.测定实验中要有被测量气体全部被测量的意识
如何采取反应结束后继续向装置中通入“惰性”气体以使被测量气体全部被吸收剂吸收的方法。
4.测定实验中要有“数据”的采集处理意识
实验数据的采集是化学计算的基础，一般来讲，固体试剂称质量，而液体试剂和气体试剂则测量体积。
(1)称量固体质量时，中学一般用托盘天平，可估读到0.1 g，精确度要求高的实验中可以用分析天平或电子天平，可精确到0.000 1 g。
(2)测量液体体积时，一般实验中选用适当规格的量筒，可估读到0.1 mL，准确度要求高的定量实验如中和滴定中选用滴定管(酸式或碱式)，可估读到0.01 mL。容量瓶作为精密的定容仪器，用于配制一定物质的量浓度的溶液，一般不用于量取液体的体积。
(3)气体除了量取外，还可以称量。称气体的质量时一般有两种方法：一种方法是称反应装置在放出气体前后的质量减小值；另一种方法是称吸收装置前后的质量增大值。
(4)用pH试纸(测得整数值)或pH计(精确到0.01)直接测出溶液的pH，经过计算可以得到溶液中H＋或OH－的物质的量浓度。为了数据的准确性，实验中要采取必要的措施，确保离子完全沉淀、气体完全被吸收等，必要时可以进行平行实验，重复测定，然后取其平均值进行计算。如中和滴定实验中测量酸或碱的体积要平行做2～3次滴定，取体积的平均值求算未知溶液的浓度，但对于“离群”数据(指与其他数据有很大差异的数据)要舍弃，因为数据“离群”的原因可能是操作中出现了较大的误差。
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题组一 滴定实验在定量测定实验中的应用
1.(2016·浙江理综，29)无水MgBr2可用作催化剂。实验室采用镁屑与液溴为原料制备无水MgBr2，装置如图1，主要步骤如下：
图1
步骤1 三颈瓶中装入10 g镁屑和150 mL无水乙醚；装置B中加入15 mL液溴。
步骤2 缓慢通入干燥的氮气，直至溴完全导入三颈瓶中。
步骤3 反应完毕后恢复至室温，过滤，滤液转移至另一干燥的烧瓶中，冷却至0 ℃，析出晶体，再过滤得三乙醚合溴化镁粗品。
步骤4 室温下用苯溶解粗品，冷却至0 ℃，析出晶体，过滤，洗涤得三乙醚合溴化镁，加热至160 ℃分解得无水MgBr2产品。
已知：①Mg与Br2反应剧烈放热；MgBr2具有强吸水性。
②MgBr2＋3C2H5OC2H5MgBr2·3C2H5OC2H5
请回答：
(1)仪器A的名称是________。
实验中不能用干燥空气代替干燥N2，原因是
________________________________________________________________________。
(2)如将装置B改为装置C(图2)，可能会导致的后果是
________________________________________________________________________。
图2
(3)步骤3中，第一次过滤除去的物质是________。
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(4)有关步骤4的说法，正确的是________。
A.可用95%的乙醇代替苯溶解粗品
B.洗涤晶体可选用0 ℃的苯
C.加热至160 ℃的主要目的是除去苯
D.该步骤的目的是除去乙醚和可能残留的溴
(5)为测定产品的纯度，可用EDTA(简写为Y4－)标准溶液滴定，反应的离子方程式：Mg2＋＋Y4－===MgY2－
①滴定前润洗滴定管的操作方法是______________________________________________。
②测定时，先称取0.250 0 g无水MgBr2产品，溶解后，用0.050 0 mol·L－1的EDTA标准溶液滴定至终点，消耗EDTA标准溶液26.50 mL，则测得无水MgBr2产品的纯度是________(以质量分数表示)。
答案 (1)干燥管 防止镁屑与氧气反应，生成的MgO阻碍Mg与Br2的反应
(2)会将液溴快速压入三颈瓶，反应过快大量放热而存在安全隐患
(3)镁屑 (4)BD
(5)①从滴定管上口加入少量待装液，倾斜着转动滴定管，使液体润湿内壁，然后从下部放出，重复2～3次
②97.5%
解析 (1)仪器A为球形干燥管；空气主要成分为氮气和氧气，如用空气代替干燥氮气，则镁屑与氧气反应，导致生成的MgO阻碍Mg与Br2的反应。
(2)液溴具有挥发性，装置B是利用氮气把溴蒸气带入三颈瓶中；若将装置B改为装置C，则氮气通入后，会将液溴快速压入三颈瓶，反应过快大量放热而存在安全隐患。
(3)由于镁屑不溶于混合液中，故第一次过滤除去。
(4)95%的乙醇中含有水，溴化镁有强烈的吸水性，A错误；加热至160 ℃的主要目的是分解三乙醚合溴化镁得到溴化镁，不是为了除去苯，C错误；该步骤是为了除去乙醚和溴，故D正确。故选B、D。
(5)①滴定管润洗的操作方法为从滴定管上口加入少量待装液，倾斜着转动滴定管，使液体润湿内壁，然后从下部放出，重复2～3次。②据题意知：MgBr2～Y4－，n(MgBr2)＝n(Y4－)＝0.050 0 mol·L－1×0.026 5 L＝1.325×10－3 mol，m(MgBr2)＝1.325×10－3 mol×184 g·mol－1＝0.243 8 g，无水溴化镁产品的纯度为0.243 8 g÷0.250 0 g×100%≈97.5%。
题组二 装置质量变化在定量测定实验中的应用
2.青蒿素是烃的含氧衍生物，为无色针状晶体。易溶于丙酮、氯仿和苯中，在水中几乎不溶，熔点为156～157 ℃。青蒿素是有效的抗疟药。从青蒿中提取青蒿素的方法之一是以萃取原理为基础，主要有乙醚浸取法和汽油浸取法。乙醚浸取法的主要工艺：
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请回答下列问题：
(1)对青蒿进行干燥剪碎的目的是
________________________________________________________________________。
(2)操作Ⅰ的名称是____________________，操作Ⅱ名称是__________________。
(3)用下列实验装置测定青蒿素的分子式，将28.2 g青蒿素放在硬质玻璃管C中充分燃烧：
①装置E中盛放的物质是________，装置F中盛放的物质是________。
②该实验装置可能产生误差，造成测定含氧量偏低，改进方法是________________________________________________________________________。
③已知青蒿素是烃的含氧衍生物，用合理改进后的装置进行实验，称得：
装置
实验前/g
实验后/g
E
22.6
42.4
F
80.2
146.2
青蒿素的最简式是________。
(4)某学生对青蒿素的性质进行探究。将青蒿素加入含有NaOH、酚酞的水溶液中，青蒿素的溶解量较小，加热并搅拌，青蒿素的溶解量增大，且溶液红色变浅，说明青蒿素与________(填字母)具有相似的性质。
A.乙醇 B.乙酸
C.乙酸乙酯 D.葡萄糖
答案 (1)增大青蒿素与乙醚的接触面积，提高青蒿素的浸取率
(2)过滤 蒸馏
(3)①无水CaCl2或P2O5 碱石灰(或其他合理答案) ②除去装置左侧通入的空气中的CO2和水蒸气，在装置F后加一个防止空气中的CO2和水蒸气进入F的装置 ③C15H22O5
(4)C
解析 (1)为了加快反应速率和增大青蒿素的浸取率，可以对青蒿进行干燥剪碎以增大青蒿素与乙醚的接触面积。
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(2)根据流程图，经过操作Ⅰ得到了残渣，故操作Ⅰ为过滤；乙醚和青蒿素是互溶的液体，可以通过蒸馏分离。
(3)①实验测定青蒿素的分子式，需要测定其中的碳、氢、氧的含量，燃烧后生成二氧化碳和水，因此，需要测定二氧化碳和水的质量，因此装置E中盛放无水CaCl2或P2O5吸收生成的水，装置F中盛放碱石灰固体，吸收二氧化碳。
②装置左右两侧都可能使得空气中的二氧化碳和水蒸气进入装置，造成误差，改进方法是除去装置左侧通入的空气中的CO2和水蒸气，在装置F后加入一个防止空气中的CO2和水蒸气进入F的装置。
③E管质量增加42.4 g－22.6 g＝19.8 g，说明生成了19.8 g水，可得氢元素的质量：19.8 g×＝2.2 g，F管质量增加146.2 g－80.2 g＝66 g，说明生成了66 g二氧化碳，可得碳元素的质量：66 g×＝18 g，从而可推出含氧元素的质量：28.2 g－2.2 g－18 g＝8 g，设最简式为CxHyOz，则：12x∶y∶16z＝18∶2.2∶8，故x∶y∶z＝15∶22∶5，故该有机物的最简式为C15H22O5。
(4)A项，乙醇易溶于水，错误；B项，乙酸易溶于水，错误；C项，乙酸乙酯在水中的溶解度不大，加入含有NaOH、酚酞的水溶液后水解生成乙酸，溶液的碱性减弱，溶液红色变浅，正确；D项，葡萄糖易溶于水，错误，故选C。
假设验证型实验题在高考中主要由两部分组成，一部分是针对问题提出合理假设(猜想部分)，另一部分是针对提出的假设进行验证(实验设计部分)。在实验设计部分往往会提供所能选用的仪器和试剂，这样就限定了实验设计的方向。该类题规律性较强，需要注意设计实验部分描述实验步骤和现象的规范性。
题组一 物质组成猜想型
1.某校化学兴趣小组为探究FeSO4和NaHCO3的反应，按如图所示操作将NaHCO3溶液滴加到FeSO4溶液中(FeSO4和NaHCO3溶液均用经煮沸后冷却的蒸馏水配制，并在FeSO4溶液中加入少量铁粉)。观察到试管中立即出现白色沉淀，同时有大量无色气体生成。
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(1)产生的气体是________(填分子式)。
【查阅资料】FeCO3为白色固体，不溶于水，在干燥空气中稳定，潮湿环境中需较长时间才能被氧化为Fe(OH)3。
(2)关于白色沉淀的成分，该小组同学提出如下假设，请补充完成假设3：
假设1：白色沉淀是Fe(OH)2；
假设2：白色沉淀是FeCO3；
假设3：白色沉淀是____________________________________________________________。
(3)若假设1成立，写出生成Fe(OH)2的化学方程式：________________。用经煮沸后冷却的蒸馏水配制FeSO4和NaHCO3溶液的目的是______________________________________。
某同学认为白色沉淀不可能为Fe(OH)2，你是否同意其观点？________填(“同意”或“不同意”)，理由是_______________________________________________________________。
(4)请设计一个实验方案验证假设2，写出实验步骤、预期现象和结论，实验所需仪器和药品自选。
答案 (1)CO2 (2)Fe(OH)2和FeCO3
(3)FeSO4＋2NaHCO3===Fe(OH)2↓＋Na2SO4＋2CO2↑ 除去水中溶解的氧气，防止生成的Fe(OH)2被迅速氧化 不同意 反应体系进行了无氧处理，并且NaHCO3水解提供了碱性环境 (4)
实验步骤、预期现象和结论(不要求写具体操作过程)：,向生成白色沉淀的试管中通入空气，若白色沉淀迅速变为灰绿色，最后变为红褐色，则假设2不成立；若白色沉淀短时间内不变色，则假设2成立。
解析 该实验目的是探究FeSO4和NaHCO3反应的产物。(1)根据题给信息知，产生的气体是CO2。(2)根据题给假设1、2判断假设3：白色沉淀是Fe(OH)2和FeCO3。(3)若假设1成立，FeSO4和NaHCO3溶液反应生成Fe(OH)2、硫酸钠和二氧化碳。用经煮沸后冷却的蒸馏水配制FeSO4和NaHCO3溶液的目的是除去水中溶解的氧气，防止生成的Fe(OH)2被迅速氧化。该白色沉淀可能为Fe(OH)2，理由是反应体系进行了无氧处理，并且NaHCO3水解提供了碱性环境。(4)根据题给信息知FeCO3在潮湿环境中需较长时间才能被氧化为Fe(OH)3，设计的实验方案为向生成白色沉淀的试管中通入空气，若白色沉淀迅速变为灰绿色，最后变为红褐色，则假设2不成立，若白色沉淀短时间不变色，则假设2成立。
题组二 反应原理猜想型
2.某校化学课外学习小组在实验探究中发现将镁粉投入氯化铵溶液中，两者立即发生反应，产生大量气泡。经检验该过程产生两种气体，其中一种气体有刺激性气味。
(1)请你根据所学的知识分析生成的气体可能为______和________(填化学式)。
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(2)①请你设计简单的实验方案检验上述实验中有刺激性气味的气体：____________。
②实验开始时用校准过的pH传感器测定纯水的pH，发现纯水的pH总是在7.30左右，其原因可能是________________________________________________________________。
③实验中0.2 mol·L－1氯化铵溶液的pH为5.90，请用离子方程式解释原因：________________________________________________________________________。
(3)该小组同学对实验中产生这两种气体的原因进行了假设，请你完成下面的假设。
假设一：________________________________________________________________。
假设二：是氯化铵溶液中的铵根离子造成的。
实验探究选用了三种溶液：氯化铵溶液、盐酸溶液、醋酸铵溶液。这三种溶液分别和镁粉进行反应，实验过程、现象和实验图像记录在下面的表格中。
实验过程
实验现象
实验图像
实验一：镁与0.2 mol·L－1氯化铵溶液反应
反应明显，有气泡产生
实验二：镁与一定浓度的盐酸反应
反应不明显，几乎没有气泡产生
——
实验三：镁与0.2 mol·L－1醋酸铵溶液反应
反应明显，有气泡产生
实验结果分析：①上述探究实验二选用的盐酸为______(填字母)。
a.1 mol·L－1 b.pH＝1.0
c.0.2 mol·L－1 d.pH＝5.90
②通过上述探究实验对比，你能从中得出什么合理性的结论？________________________________________________________________________。
答案 (1)H2 NH3 (2)①将湿润的红色石蕊试纸放在试管口看是否变蓝，如果变蓝，则有氨气生成，否则没有氨气生成(或者用蘸有浓盐酸的玻璃棒放在试管口，看是否有白烟生成，如果有白烟生成，则有氨气，否则没有氨气，答案合理即可) ②因为气温低于25 ℃时，Kw小于1.0×10－14，纯水的pH略大于7 ③NH＋H2ONH3·H2O＋H＋
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(3)是氯化铵溶液中的氢离子造成的 ①d ②pH相同的盐酸与镁粉几乎不反应，说明不是氢离子的作用；而同浓度且呈中性的醋酸铵与镁粉反应，说明主要是铵根离子的作用(其他合理答案也可)
解析 (1)将金属镁投入氯化铵溶液中，根据元素守恒和题给信息，可以推测生成的气体为氢气和氨气。(2)①有刺激性气味的气体是氨气，检验氨气可用两种方法：一是将湿润的红色石蕊试纸放在试管口看是否变蓝，如果变蓝则有氨气生成，否则没有氨气生成；二是用蘸有浓盐酸的玻璃棒放在试管口，看是否有白烟生成，如果有白烟生成，则有氨气，否则没有氨气。②根据影响水电离的因素分析，气温低于常温时，水的电离程度低于常温下水的电离程度，故pH会比7略大。③0.2 mol·L－1氯化铵溶液水解显弱酸性。(3)对于金属镁可以和氯化铵溶液反应产生这两种气体，猜测应与溶液中的氢离子、铵根离子有关。设计实验时，应分别选择和0.2 mol·L－1氯化铵溶液具有相同浓度氢离子的盐酸和具有相同浓度铵根离子的醋酸铵溶液进行对比探究，最后得出结论：实验现象主要和溶液中的铵根离子有关系。
“有机实验”在高考中频频出现，主要涉及有机物的制备、有机物官能团性质实验探究等。常常考查蒸馏和分液操作、反应条件的控制、产率的计算等问题。
(1)分离液体混合物的方法
方法
适用条件
实例
说明
萃取
互不相溶的液体混合物
分离CCl4和水等
分液时下层液体从下口流出，上层液体从上口倒出
蒸馏
两种或两种以上互溶的液体，沸点相差较大
分离酒精和水
在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片，防止液体暴沸
(2)蒸馏装置
1.(2014·新课标全国卷Ⅰ，26)乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味，实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下：
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相对分子质量
密度/(g·cm－3)
沸点/℃
水中溶解性
异戊醇
88
0.812 3
131
微溶
乙酸
60
1.049 2
118
溶
乙酸异戊酯
130
0.867 0
142
难溶
实验步骤：
在A中加入4.4 g异戊醇、6.0 g乙酸、数滴浓硫酸和2～3片碎瓷片，开始缓慢加热A，回流50 min。反应液冷至室温后倒入分液漏斗中，分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤；分出的产物加入少量无水MgSO4固体，静置片刻，过滤除去MgSO4固体，进行蒸馏纯化，收集140～143 ℃馏分，得乙酸异戊酯3.9 g。
回答下列问题：
(1)仪器B的名称是________。
(2)在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是______________________________________，
第二次水洗的主要目的是_______________________________________________________。
(3)在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后________(填字母)。
a.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出
b.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出
c.先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出
d.先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口倒出
(4)本实验中加入过量乙酸的目的是
________________________________________________________________________。
(5)实验中加入少量无水MgSO4的目的是
________________________________________________________________________。
(6)在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是______(填字母)。
26
(7)本实验的产率是________(填标号)。
a.30% b.40%
c.60% d.90%
(8)在进行蒸馏操作时，若从130 ℃开始收集馏分，会使实验的产率偏____(填“高”或“低”) ，其原因是___________________________________________________________。
答案 (1)球形冷凝管 (2)洗掉大部分硫酸和醋酸 洗掉碳酸氢钠 (3)d (4)提高异戊醇的转化率 (5)干燥
(6)b (7)c (8)高 会收集少量未反应的异戊醇
解析 (1)仪器B是球形冷凝管，起冷凝回流作用。
(2)第一次水洗，主要洗去大部分硫酸和醋酸，第二次水洗除掉NaHCO3杂质。
(3)乙酸异戊酯的密度小于水，在水层上方。分液时先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口倒出。
(4)该反应为可逆反应，加入过量乙酸，能够提高异戊醇的转化率。
(5)加入无水MgSO4固体的目的是除去混合物中的少量水分。
(6)蒸馏操作中，需要测定馏分的温度，所以温度计水银球应放在蒸馏烧瓶的支管口处，b和c中温度计位置均正确，但c中的冷凝装置为球形冷凝管，它一般用作反应装置，主要用于冷凝回流，使反应更彻底，故只有b项正确。
(7)据＋H2O可知，4.4 g异戊醇完全反应消耗3.0 g乙酸，故乙酸有剩余，生成乙酸异戊酯的理论产量为6.5 g，故该反应的产率为×100%＝60%。
(8)异戊醇的沸点为131 ℃，蒸馏时，若从130 ℃开始收集馏分，将会有一部分未反应的异戊醇被蒸出，使产率偏高。
2.(2014·浙江理综，28)葡萄糖酸钙是一种可促进骨骼生长的营养物质。葡萄糖酸钙可通过以下反应制得：
C6H12O6(葡萄糖)＋Br2＋H2O―→C6H12O7(葡萄糖酸)＋2HBr
2C6H12O7＋CaCO3―→Ca(C6H11O7)2(葡萄糖酸钙)＋H2O＋CO2↑
26
相关物质的溶解性见下表：
物质名称
葡萄糖酸钙
葡萄糖酸
溴化钙
氯化钙
水中的溶解性
可溶于冷水易溶于热水
可溶
易溶
易溶
乙醇中的溶解性
微溶
微溶
可溶
可溶
实验流程如下：
C6H12O6溶液
悬浊液Ca(C6H11O7)2
请回答下列问题：
(1)第①步中溴水氧化葡萄糖时，下列装置中最适合的是________。
制备葡萄糖酸钙的过程中，葡萄糖的氧化也可用其他试剂，下列物质中最适合的是________。
A.新制Cu(OH)2悬浊液
B.酸性KMnO4溶液
C.O2/葡萄糖氧化酶
D.[Ag(NH3)2]OH溶液
(2)第②步充分反应后CaCO3固体需有剩余，其目的是
________________________________________________________________________；
本实验中不宜用CaCl2替代CaCO3，理由是
________________________________________________________________________。
(3)第③步需趁热过滤，其原因是
________________________________________________________________________。
26
(4)第④步加入乙醇的作用是
________________________________________________________________________。
(5)第⑥步中，下列洗涤剂最合适的是________。
A.冷水 B.热水
C.乙醇 D.乙醇－水混合溶液
答案 (1)B C
(2)提高葡萄糖酸的转化率，便于后续分离 氯化钙难以与葡萄糖酸直接反应得到葡萄糖酸钙
(3)葡萄糖酸钙冷却后会结晶析出，如不趁热过滤会损失产品
(4)可降低葡萄糖酸钙在溶剂中的溶解度，有利于葡萄糖酸钙析出
(5)D
解析 (1)由实验流程①可知，第①步操作在55 ℃时进行，温度低于100 ℃，可采用水浴加热的方式，温度计应测量水浴的温度，故选择装置B。选择C项，氧化效果好且不会引入新的杂质；若选择A、B、D项，会引入新的杂质，给后续除杂带来困难。另外，酸性KMnO4溶液不仅能将 —CHO氧化成 —COOH，也能氧化 —OH，会降低葡萄糖酸的产率。
(2)加入CaCO3，发生的反应有2HBr＋CaCO3===CaBr2＋H2O＋CO2↑和2C6H12O7＋CaCO3―→Ca(C6H11O7)2＋H2O＋CO2↑，若CaCO3固体无剩余，则不能保证葡萄糖酸全部转化为葡萄糖酸钙。盐酸是强酸，因此氯化钙不能与葡萄糖酸反应生成葡萄糖酸钙。
(3)因第②步中生成的葡萄糖酸钙在热水中的溶解度大于在冷水中的溶解度，趁热过滤，可防止葡萄糖酸钙析出。
(4)第③步得到的滤液中含有杂质CaBr2，CaBr2可溶于乙醇，而葡萄糖酸钙微溶于乙醇，可导致大部分葡萄糖酸钙析出。
(5)葡萄糖酸钙在乙醇中溶解度较小，故可用乙醇水混合溶液洗涤，以除去残留的CaBr2。
专题强化练
1.(2016·四川理综，9)CuCl广泛应用于化工和印染等行业。某研究性学习小组拟热分解CuCl2·2H2O制备CuCl，并进行相关探究。
【资料查阅】
【实验探究】该小组用下图所示装置进行实验(夹持仪器略)
26
请回答下列问题：
(1)仪器X的名称是________。
(2)实验操作的先后顺序是a→________→e(填操作的编号)。
a.检查装置的气密性后加入药品
b.熄灭酒精灯，冷却
c.在“气体入口”处通入干燥HCl
d.点燃酒精灯，加热
e.停止通入HCl，然后通入N2
(3)在实验过程中，观察到B中物质由白色变为蓝色，C中试纸的颜色变化是________。
(4)装置D中发生的氧化还原反应的离子方程式是
________________________________________________________________________。
【探究反思】
(5)反应结束后，取出CuCl产品进行实验，发现其中含有少量的CuCl2或CuO杂质，根据资料信息分析：
①若杂质是CuCl2，则产生的原因是______________________________________________。
②若杂质是CuO，则产生的原因是_______________________________________________。
答案 (1)干燥管
(2)c→d→b
(3)先变红后褪色
(4)Cl2＋2OH－===Cl－＋ClO－＋H2O
(5)①加热时间不足或温度偏低 ②通入HCl的量不足
解析 (1)X盛放固体无水CuSO4，为干燥管。(2)先通HCl，再加热[防止加热时生成Cu2(OH)2Cl2]，结束时应先停止加热，冷却，再停止通HCl。顺序为c→d→b。
(3)CuCl2分解生成的Cl2，遇湿润的蓝色石蕊试纸，先变红后褪色(Cl2＋H2OHCl＋HClO，变红是因为生成HCl，褪色是因为生成具有强氧化性的HClO)。(4)D装置的作用是吸收Cl2，防止排入空气，污染大气，发生反应：Cl2＋2OH－===Cl－＋ ClO－＋H2O。(5)①若有CuCl2剩余，说明没有完全分解，由题给信息可知，温度高于300 ℃时CuCl2才分解生成CuCl和Cl2，说明温度不够高或加热不充分。②由题给信息，CuO是Cu2(OH)2Cl2分解生成的，说明CuCl2·2H2O分解生成部分Cu2(OH)2Cl2，说明通入HCl的量不足。
2.(2016·江苏，19)实验室以一种工业废渣(主要成分为MgCO3、Mg2SiO4和少量Fe、Al的氧化物)为原料制备MgCO3·3H2O。实验过程如下：
26
→……→MgCO3·3H2O
(1)酸溶过程中主要反应的热化学方程式为
MgCO3(s)＋2H＋(aq)===Mg2＋(aq)＋CO2(g)＋H2O(l)
ΔH＝－50.4 kJ·mol－1
Mg2SiO4(s)＋4H＋(aq)===2Mg2＋(aq)＋H2SiO3(s)＋H2O(l) ΔH＝－225.4 kJ·mol－1
酸溶需加热的目的是______________________________________________________；
所加H2SO4不宜过量太多的原因是
________________________________________________________________________。
(2)加入H2O2氧化时发生反应的离子方程式为
________________________________________________________________________。
(3)用右图所示的实验装置进行萃取分液，以除去溶液中的Fe3＋。
①实验装置图中仪器A的名称为________。
②为使Fe3＋尽可能多地从水相转移至有机相，采取的操作：向装有水溶液的仪器A中加入一定量的有机萃取剂，________、静置、分液，并重复多次。
(4)请补充完整由萃取后得到的水溶液制备MgCO3·3H2O的实验方案：边搅拌边向溶液中滴加氨水，________________________________________________________________________，
过滤、用水洗涤固体2～3次，在50 ℃下干燥，得到MgCO3·3H2O。
[已知该溶液中pH＝8.5时Mg(OH)2开始沉淀；pH＝5.0时Al(OH)3沉淀完全]。
答案 (1)加快酸溶速率 避免制备MgCO3时消耗过多的碱
(2)2Fe2＋＋H2O2＋2H＋===2Fe3＋＋2H2O
(3)①分液漏斗 ②充分振荡
(4)调节5＜pH＜8.5，过滤，边搅拌边向滤液中滴加Na2CO3溶液至有大量沉淀生成，静置，向上层清液中滴加Na2CO3溶液，若无沉淀生成
解析 (1)加热，加快酸溶的速率，提高酸溶的效率。后续反应中生成MgCO3，若酸过多，生成MgCO3时需要中和硫酸，消耗过多的碱，提高生产成本。(2)H2O2将Fe2＋氧化为Fe3＋，自身被还原为H2O，Fe2＋＋H2O2―→Fe3＋＋ H2O，前面酸溶，溶液呈酸性，补H＋配平。(3)①A为分液漏斗。②萃取时要充分振荡，使水相与有机相充分接触，提高萃取效率。(4)由于萃取除去Fe3＋，萃取液中含有Mg2＋和Al3＋，要除去Al3＋，调节5
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