资料简介
专题 13 化学实验探究综合大题
1．（福建省福州市 2021 届高三一模）聚乳酸 )是一种新型生物降解材料，可用于包装食品。某
化学兴趣小组利用化学解聚方法，由废旧聚乳酸餐盒制得高纯乳酸钙。
已知：乳酸是淡黄色黏性液体，与乙醇、水混溶；乳酸钙是白色粉末，溶于冷水，易溶于热水，不溶于乙
醇、丙酮等有机溶剂。
I．废旧聚乳酸材料的解聚
①分别取一定量的 NaOH、无水乙醇和白色聚乳酸餐盒碎片，装入锥形瓶，加热解聚；
②待反应完毕，向锥形瓶中加入少量浓盐酸，然后加热浓缩，得到淡黄色黏稠状液体和少量白色不溶物；
③往②中所得混合物加人 20mL 无水乙醇并搅拌均匀，静置、过滤，弃去白色不溶物。
(1)步骤①所用装置如图所示，其中冷凝管的作用是________________________．写出聚乳酸在碱性条件下
解聚的化学方程式___________________________．
(2)步骤②中，加入浓盐酸的目的是_________________________．为避免浓缩过程发生暴沸，可以加入
__________________________________．
(3)步骤③加入 20mL 无水乙醇的作用是__________________________．
II．乳酸钙的制备
④将氢氧化钙粉末分批加人③中所得滤液，控制最终溶液的 pH 约为 7，过滤；
⑤取滤液于烧杯，冰水浴下剧烈搅拌，同时加人 40mL 物质 X，析出白色固体；
⑥过滤，收集沉淀物，烘干，称重为 5.8g．
(4)“控制最终溶液的 pH 约为 7”时，需用蒸馏水润湿 pH 试纸后再测量溶液的 pH，其原因是________．
(5)步骤⑤中，所加“物质 X”可能是_________．
A．石灰水 B．盐酸 C．丙酮 D．乳酸
(6)若步骤④所加氢氧化钙粉末的质量为 2.1g，则该实验的产率＝_________．(结果保留 3 位有效数字；M 氢
氧化钙＝74 g·mo-1，M 乳酸钙=218g·mol-1)．
【答案】(1)冷凝回流 +nNaOH Δ
nHOCH(CH3)COONa (2)使解聚后的产物由乳酸盐转
化为乳酸 沸石或碎瓷片 (3) 乳酸为黏稠状液体，需用乙醇溶解后才能过滤 (4)反应体系使用乙醇
作溶剂，需用湿润的 pH 试纸才能测量酸碱性，且中性溶液不受湿润影响 (5) D (6) 93.8%
【解析】
(1)冷凝管的作用是冷凝回流，通过反复回流提高原料利用率，聚乳酸含酯基在碱性条件下解聚，化学方程
式为化学方程式 +nNaOH Δ
nHOCH(CH3)COONa；
(2)盐酸酸性强于羧酸，加入浓盐酸的目的是使解聚后的产物由乳酸盐转化为乳酸，加入沸石可以防止发生
暴沸；
(3)乳酸与乙醇互溶，故答案为：乳酸为黏稠状液体，需用乙醇溶解后才能过滤；
(4)用蒸馏水润湿 pH 试纸后再测量溶液的 pH 相当于待测液稀释，如果待测液呈中性，稀释后依然为中性，
就不会产生误差；
(5)氢氧化钙与乳酸反应生成乳酸钙，物质 X 为乳酸；
(6)氢氧化钙与乳酸反应的方程式为 2 5 2 2 5 2 22C H COOH+Ca(OH) (C H COOH) Ca+2H O ，
2
m 2.1n[Ca(OH) ]= = molM 74g
，乳酸钙的理论产量为 m=n×M=(2.1÷74)mol×218g/mol=(2.1÷74)×218g，
5.8g= 100% 93.8%2.1×218g74
产率 。
2．（福建省 2021 届高三模拟）某小组同学设计如下实验，研究亚铁盐与 H2O2 溶液的反应。
实验Ⅰ：
试剂：酸化的 0.5mol·L-1FeSO4 溶液（pH=0.2），5%H2O2 溶液（pH=5）
操作 现象
取 2mL 上述 FeSO4 溶液于试管中，加入 5 滴
5%H2O2 溶液
溶液立即变为棕黄色，稍后，产生气泡。测得反应后溶
液 pH=0.9
向反应后的溶液中加入 KSCN 溶液 溶液变红
(1)上述实验中 H2O2 溶液与 FeSO4 溶液反应的离子方程式是_____________________________。
(2)产生气泡的原因是_______________________________________________。
(3)某同学认为，根据“溶液变红”不能说明 FeSO4 与 H2O2 发生了反应，又补充了实验 II 证实了该反应发生。
实验 II 的方案和现象是______________________________________。
实验 III：
试剂：未酸化的 0.5mol·L-1FeSO4 溶液（pH=3），5%H2O2 溶液（pH=5）
操作 现象
取 2mL5%H2O2 溶液于试管中，加入 5
滴上述 FeSO4 溶液
溶液立即变为棕黄色，产生大量气泡，
并放热，反应混合物颜色加深且有浑浊。
测得反应后溶液 pH=1.4
(4)将上述混合物分离，得到棕黄色沉淀和红褐色胶体。取部分棕黄色沉淀洗净，加 4mol·L-1 盐酸，沉淀溶
解得到黄色溶液。初步判断该沉淀中含有 Fe2O3，经检验还含有 SO42-。
①检验棕黄色沉淀中 SO42-的方法是_________________________________。
②结合方程式解释实验 III 中溶液 pH 降低的原因_________________________________。
实验 IV：
用 FeCl2 溶液替代 FeSO4 溶液，其余操作与实验 III 相同，除了产生与 III 相同的现象外，还生成刺激性气味
气体，该气体能使湿润的蓝色石蕊试纸变红但不褪色。
(5)将反应得到的混合物过滤，得到黄色沉淀。将黄色沉淀洗净，加稀盐酸，沉淀不溶解。经检验沉淀中 n(Fe)：
n(Cl)=1：1，写出生成黄色沉淀的化学方程式_______________________________________。
(6)由以上实验可知，亚铁盐与 H2O2 反应的现象与__________________________________________（至少写
两点）有关。
【答案】(1)2Fe2++2H++H2O2=2Fe3++2H2O (2)反应生成的 Fe3+催化下 H2O2 分解生成 O2 (3) 取 2mL 上述
FeSO4 溶液于试管中，加入 5 滴 pH=5 的 H2SO4 溶液，然后向反应后的溶液中加入 KSCN 溶液，溶液不变红
(4)取加入盐酸后的黄色溶液少许于试管中，加入 BaCl2 溶液，产生白色沉淀，说明棕黄色沉淀中含有 SO42-
2Fe2++4H2O+H2O2=2Fe(OH)3(胶体)+4H+，Fe2+氧化的产物 Fe3+发生了水解生成 H+使 pH 下降
(5)6nFeCl2+3nH2O2=2(Fe2O3∙FeCl3)n+6nHCl↑ (6) pH、阴离子种类、温度、反应物用量
【分析】
(1)H2O2 溶液与 FeSO4 溶液反应，从“溶液立即变为棕黄色”、“反应后的溶液中加入 KSCN 溶液，溶液变红”、
“稍后，产生气泡”，可推出反应生成 Fe3+；从“反应后溶液 pH=0.9”，可推出反应消耗 H+，由此可写出离子
方程式。
(2)反应生成的 Fe3+，对 H2O2 的分解有催化作用，由此可解释产生气泡的原因。
(3)某同学认为，根据“溶液变红”不能说明 FeSO4 与 H2O2 发生了反应，那么他的意思是空气中的溶解氧也能
将 Fe2+氧化，所以我们需要做一个不加 H2O2 的实验，由此设计实验方案。
(4)①棕黄色沉淀为 Fe2O3，对 SO42-的检验不产生干扰，所以检验 SO42-的方法与常规方法相同。
②如果仅是 H2O2 氧化 Fe2+，需消耗 H+，现在 pH 减小，说明生成了 H+，此 H+应来自 Fe3+的水解，由此可
结合方程式解释实验 III 中溶液 pH 降低的原因。
(5)由实验 IV 可知，除得到黄色沉淀外，还有 HCl 生成。经检验沉淀中 n(Fe)：n(Cl)=1：1，则沉淀应为
(Fe2O3∙FeCl3)n，由此可写出生成黄色沉淀的化学方程式。
(6)以上实验，分别探究了 pH、阴离子种类、温度、反应物用量等对 Fe2+与 H2O2 反应现象的影响，由此可
得出与亚铁盐与 H2O2 反应的现象有关的因素。
【解析】
(1)在酸性条件下，H2O2 溶液与 FeSO4 溶液反应，生成 Fe3+和 H2O，反应的离子方程式为
2Fe2++2H++H2O2=2Fe3++2H2O。
(2)反应生成的 Fe3+，对 H2O2 的分解有催化作用，由此可解释产生气泡的原因是在反应生成的 Fe3+催化下
H2O2 分解生成 O2。
(3)既然某同学怀疑空气中的溶解氧也可能将 Fe2+氧化，只需做一个不加 H2O2 的实验，由此设计实验方案为
取 2mL 上述 FeSO4 溶液于试管中，加入 5 滴 pH=5 的 H2SO4 溶液，然后向反应后的溶液中加入 KSCN 溶液，
溶液不变红。
(4)①Fe2O3 的存在，对 SO42-的检验不产生干扰，所以检验 SO42-的方法为取加入盐酸后的黄色溶液少许于试
管中，加入 BaCl2 溶液，产生白色沉淀，说明棕黄色沉淀中含有 SO42-。
②如果仅是 H2O2 氧化 Fe2+，需消耗 H+，现 pH 减小，说明生成了 H+，此 H+应来自 Fe3+的水解，由此得出
实验 III 中溶液 pH 降低的原因是 2Fe2++4H2O+H2O2=2Fe(OH)3(胶体)+4H+，Fe2+氧化的产物 Fe3+发生了水解
生成 H+使 pH 下降。
(5)由实验 IV 可知，除得到黄色沉淀外，还有 HCl 生成。经检验沉淀中 n(Fe)：n(Cl)=1：1，则沉淀应为
(Fe2O3∙FeCl3)n，由此得出生成黄色沉淀的化学方程式为 6nFeCl2+3nH2O2==2(Fe2O3∙FeCl3)n+6nHCl↑。
(6)总结以上实验分别探究的因素，由此可得出与反应现象有关的因素为：pH、阴离子种类、温度、反应物
用量。
3．（福建省龙岩市 2021 届高三质检）乳酸亚铁晶体{[ 3 2 2[CH CH OH COO] Fe 3H O }是一种很好的食品
铁强化剂，吸收效果比无机铁好，易溶于水，几乎不溶于乙醇，可由乳酸与 3FeCO 反应制得。
I．制备 3FeCO ，
实验步骤如下：
i．检查气密性，按图示添加药品；
ii．在装置 B 中制取硫酸亚铁，并将整个装置内的空气排净；
iii．将 B 中溶液导入 C 中产生 3FeCO 沉淀；
iv．将 C 中混合物分离提纯，获得纯净的碳酸亚铁产品。
(1)仪器 A 的名称是____________________。
(2)装置 D 的作用是______________________。
(3)装置 C 中生成 3FeCO 的离子方程式是_________________。
(4)步骤 ii 中应打开的开关是__________，步骤 iii 中应打开的开关是_____________。(选填“ 2K ”或“ 3K ”)
Ⅱ．制备乳酸亚铁晶体
将制得的 3FeCO 加入乳酸溶液中，加入少量铁粉，在 75℃下搅拌使之充分反应，然后再加人适量乳酸。经
系列操作．．．．后得到产品。
(5)加入铁粉的目的_________________。(用离子方程式表示)
(6)欲获得尽可能多的产品，上述系列操作指的是：冷却，_____________，过滤，再洗涤和干燥。
Ⅲ．探究乳酸亚铁晶体中铁元素含量
甲、乙同学分别设计如下方案，以测定样品中铁元素的含量。
甲 乙
称取 1w g 样品溶于水，用 -1
1c mol L 酸性 4KMnO 标
准溶液滴定，当溶液恰好显浅紫色，且 30s 内不恢复，
停止滴定，测得消耗标准溶液 1V mL 。由此求得
-3
1 1n Fe 5c V 10 mol
称取 2w g 样品，灼烧完全灰化，加足量盐酸溶解，
加入过量 KI 溶液充分反应，然后加入几滴淀粉
溶液，用 2c mol L 硫代硫酸钠溶液滴定(已知：
2 2
2 2 3 4 6I +2S O =S O 2I )，滴定终点时，测得消
耗标准溶液 2V mL 。
(7)甲方案错误，主要原因是___________，该方案测定结果将明显__________(填偏大、偏小)。
(8)依据乙方案可得出样品中铁元素含量为__________(用含有相关字母的代数式表示)。
【答案】(1)分液漏斗 (2)液封，防止空气进入 C 中氧化 2+Fe
(3) 2+ -
3 3 2 2 Fe + 2HCO FeCO H O = + CO (4) 3K 2K (5) 3+ 2+F =e + 2Fe 3Fe
(6)加入乙醇 (7)乳酸根也能被高锰酸钾氧化 偏大 (8) 2 2
2
5.6c V %w
【分析】
I．制备碳酸亚铁：亚铁离子容易被氧气氧化，制备过程中应在无氧环境中进行，Fe 与硫酸反应制备硫酸亚
铁，利用反应生成的氢气排尽装置中的空气，故 B 制备硫酸亚铁。利用生成氢气，使 B 装置中气压增大，
将 B 装置中的硫酸亚铁溶液压入 C 中，C 装置中 FeSO4 和 NH4HCO3 发生反应：
FeSO4+2NH4HCO3=FeCO3↓+(NH4)2SO4+CO2↑+H2O。装置 D 防止空气中的氧气进入到 C 装置中，将 Fe2+氧
化，据此分析解答。
【解析】
I．(1)仪器 A 为分液漏斗；
(2)装置 D 的作用是防止空气中的氧气进入到 C 装置中，将 Fe2+氧化；
(3) C 装置中 FeSO4 和 NH4HCO3 发生反应，离子方程式为： 2+ -
3 3 2 2Fe + 2HCO = FeCO H O + CO ；
(4)首先关闭活塞 K2，打开活塞 K1、K3，目的是发生反应制备 Fe2+，利用产生的氢气排净装置内的空气，防
止 Fe2+被氧化；关闭活塞 K1，反一段时间后，关闭活塞 K3，打开活塞 K2，利用生成氢气，使 B 装置中气
压增大，将 B 装置中的硫酸亚铁溶液压入 C 中，产生 3FeCO 沉淀。故答案为：K3；K2；
Ⅱ．(5)Fe2+容易被氧化为 Fe3+，加入铁粉可将 Fe3+还原为 Fe3+，离子方程式为： 3+ 2+Fe + 2Fe =3Fe ；
(6) 乳酸亚铁晶体易溶于水，几乎不溶于乙醇，故加入乙醇可让乳酸亚铁析出更多，提高产量。
Ⅲ．(7) 乳酸根中含有羟基，也可以被酸性高锰酸钾溶液氧化，导致消耗高锰酸钾的量增大，使计算所得乳
酸亚铁的质量偏大。
(8)滴定终点时，V2 mL 硫代硫酸钠溶液中所含硫代硫酸钠的物质的量为：n(Na2S2O3)=c2 V2×10-3mol。根据
关系式 2Fe2+ 2Fe3+ I2 2 2-
2 3S O ，可知样品中 3 2 2[CH CH OH COO] Fe 3H O 的物质的量为
n(Fe2+)=n( 2-
2 3S O )=c2 V2×10-3mol，则样品中铁元素含量为：
-3
2 2
2
56g/mol c V 10 mol 100%w g
= 2 2
2
5.6c V %w 。
4．（福建省泉州实验中学 2021 届高三模拟）葡萄糖酸亚铁（ 6 11 7 2C H O( ) Fe ）是常用的补铁剂，易溶于
水，几乎不溶于乙醇葡萄糖酸亚铁的制备方法之一是由新制备的碳酸亚铁(白色固体，微溶于水)与葡萄糖酸
反应而制得，其流程如下：
Ⅰ.用下图装备制备 3FeCO
(1)仪器 c 的名称为___________。
(2)反应开始时，先打开活塞 1K 和 3K ，关闭 2K ，目的是___________。一段时间后，关闭 3K ，打开 2K ，观
察到的现象为___________。
(3)操作一是___________。
(4)检验 3FeCO 沉淀已经洗涤干净的试剂为___________(若多种试剂，按试剂使用由先到后的顺序填写)。
(5)用 3NaHCO 溶液代替 2 3Na CO 溶液制备碳酸亚铁，同时有气体产生，反应的离子方程式为___________。
Ⅱ．制葡萄糖酸亚铁
(6)葡萄糖酸的分子式为___________。
(7)反应Ⅱ中加入过量葡萄糖酸使溶液显弱酸性，原因是___________。
(8)以上结晶的操作：往葡萄糖酸亚铁溶液加入___________。
【答案】(1)三口烧瓶(三颈烧瓶) (2)排出装置中的空气，防止亚铁离子被氧化 b 中溶液流入装置 c 中，
c 中产生白色沉淀 (3)过滤，洗涤 (4) 盐酸 、 2BaCl 溶液或 3 2Ba(NO ) 溶液
(5) 2+ -
3 3 2 2Fe +2HCO =FeCO +H O+CO (6) 6 12 7C H O (7)防止 2+Fe 水解生成 2Fe(OH) (8)乙醇
【分析】
硫酸亚铁和碳酸钠反应生成碳酸亚铁和硫酸钠，过滤、洗涤得碳酸亚铁，碳酸亚铁和葡萄糖酸反应得葡萄
糖酸亚铁，经过结晶、过滤、洗涤、干燥等操作得葡萄糖酸亚铁；
Ⅰ．亚铁离子容易被氧气氧化，制备过程中应在无氧环境中进行，因此烧瓶 b 中 Fe 与稀硫酸反应生成硫酸
亚铁和氢气，利用反应生成的氢气排尽装置中的空气，再利用氢气使烧瓶中气压增大，将硫酸亚铁溶液压
入三颈烧瓶中，三颈烧瓶 c 中 FeSO4 和 Na2CO3 发生反应：FeSO4+Na2CO3=FeCO3↓+Na2SO4，据此分析解答。
【解析】
(1)由图可知 c 为三口烧瓶(三颈烧瓶)；
(2)亚铁离子容易被氧气氧化，制备过程中应在无氧环境中进行，反应开始时，先打开活塞 1K 和 3K ，关闭 2K ，
铁和硫酸反应生成硫酸亚铁和氢气，利用氢气将装置内的空气排出，因此先打开活塞 1K 和 3K ，关闭 2K 的
目的是排出装置中的空气，防止亚铁离子被氧化；一段时间后，关闭 K3，打开 K2，b 中生成氢气使烧瓶中
气压增大，将 b 中硫酸亚铁溶液压入装置 c 中，c 中硫酸亚铁和碳酸钠反应生成碳酸亚铁沉淀和硫酸钠，现
象为 b 中溶液流入装置 c 中， c 中产生白色沉淀；
(3)由分析可知操作一是过滤、洗涤；
(4)根据分析可知，检验 FeCO3 已经洗涤干净即确定其表面是否有附着的硫酸钠，即检验硫酸根离子，可取
最后一次洗涤液，先用盐酸酸化排除干扰，再加入 BaCl2 溶液或 Ba(NO3)2 溶液，若产生白色沉淀说明 FeCO3
未洗涤干净，若溶液澄清无沉淀生成，则说明 FeCO3 已经洗涤干净，即选择试剂为盐酸 、 2BaCl 溶液或
3 2Ba(NO ) 溶液；
(5)若用 NaHCO3 溶液代替 Na2CO3 溶液制备碳酸亚铁，同时生成二氧化碳，结合电荷守恒、原子守恒可知反
应的离子方程式为 2+ -
3 3 2 2Fe +2HCO =FeCO +H O+CO ；
(6)由葡萄糖酸亚铁的化学式可知葡萄糖酸为一元酸，则葡萄糖酸的分子式为 6 12 7C H O ；
(7)亚铁离子水解生成氢氧化亚铁，反应Ⅱ中加入过量葡萄糖酸使溶液显弱酸性，其原因是防止 Fe2+水解生
成 Fe(OH)2 沉淀；
(8)根据信息可知：葡萄糖酸亚铁易溶于水，几乎不溶于乙醇，所以葡萄糖酸亚铁溶液结晶、洗涤时均需加
入乙醇，其目的都是降低葡萄糖酸亚铁在水中溶解度，便于葡萄糖酸亚铁结晶析出。
5．（福建省泉州市 2021 届高三质量监测）某兴趣小组设计实验探究 SO2 与新制 Cu(OH)2 悬浊液反应的产
物。
按图连接好装置(夹持装置省略)，打开磁搅拌器，先往 20mL1.00mol·L−1 的 CuCl2 溶液中加入
20mL2.00mol·L−1 的 NaOH 溶液，再通入一定量 SO2，三口烧瓶中生成大量白色沉淀 X。
回答下列问题：
(1)以亚硫酸钠和浓硫酸为原料制取 SO2，虚框中应选用_______(填“A”或“B”)装置，通入 SO2 过程中不断搅
拌的目的是__________________________________________。
(2)仪器 a 的名称为______，烧杯中发生反应的离子方程式为________________________。
(3)据 SO2 是酸性氧化物，推测 X 可能为______。取少量 X 加入稀硫酸进行验证，观察到 ______，说明该
推测错误。
(4)据 SO2 的还原性，推测 X 可能为 CuCl，做如下验证实验。
①取少量的 X，加过量的氨水溶解，露置于空气中迅速得到深蓝色溶液，其中阳离子的化学式为______。
②向深蓝色溶液中先加入过量的______，再滴加______溶液，产生白色沉淀。
③生成 X 的离子方程式为________________________。
【答案】(1)B 加快反应速率 (2) 球形干燥管 SO2+2OH-= 2-
3SO + H2O (3) 亚硫酸盐 无气体
产生 (4) 2+
3 4Cu NH 稀 HNO3 AgNO3 2Cu(OH)2+2Cl-+ SO2=2CuCl↓+ 2-
4SO +2H2O
【分析】
亚硫酸钠和浓硫酸为固液不加热型，据此选择装置；CuCl2 溶液和 NaOH 溶液在三口烧瓶中生成 Cu(OH)2
悬浊液，给新制 Cu(OH)2 中通入 SO2 并不断搅拌是为了加快反应速率，三口烧瓶中生成大量白色沉淀 X，
据 SO2 是酸性氧化物，推测 X 可能为亚硫酸盐；据 SO2 的还原性，推测 X 可能为 CuCl。仪器 a 为球形干燥
管，用作尾气吸收防倒吸，据此分析解答。
【解析】
(1)是可溶性固体，选用 A 装置不能控制反应速率，不能做到“随开随用”；通入 SO2 并不断搅拌是为了使反
应物充分接触，加快反应速率；
(2) 由装置图可知仪器 a 是球形干燥管，用来做 SO2 尾气吸收的防倒吸装置，发生反应离子方程式为：
SO2+2OH-= 2-
3SO + H2O。
(3) 据 SO2 是酸性氧化物，推测 X 可能为亚硫酸盐，取少量 X 加入稀硫酸进行验证，观察到无气体产生，
说明推测错误。
(4)①CuCl 加过量的氨水溶解，可形成无色配合物离子 +
3 2Cu NH ，露置于空气中被氧化得到蓝色的
2+
3 4Cu NH ；
②向深蓝色溶液中先加入过量的稀 HNO3，调节溶液显酸性，再滴加 AgNO3 溶液，产生白色沉淀 AgCl，证
明 X 中含有 Cl-；
③实验中由 Cu(OH)2 与 SO2 发生氧化还原反应生成 CuCl，反映的的离子方程式为：2 Cu(OH)2+2Cl-+
SO2=2CuCl↓+ 2-
4SO +2H2O。
6．（福建省厦门市 2021 届高三质量检测）高铁酸钾(K2FeO4)可溶于水、微溶于浓 KOH 溶液、难溶于无水
乙醇；在强碱性溶液中比较稳定，在 Fe3+或 Fe(OH)3 的催化作用下分解，是一种绿色高效的水处理剂。某实
验小组用如图装置(加热夹持仪器已省略)制备 KClO 溶液，再用制得的 KClO 溶液与 Fe(NO3)3 溶液反应制备
K2FeO4。
回答下列问题：
(1)K2FeO4 中铁元素的化合价为_______，仪器 X 的名称为_______。
(2)装置 B 的作用是_______(任写一点)，装置 D 中发生反应的离子方程式为________________。
(3)现有①Fe(NO3)3 溶液、②含 KOH 的 KClO 溶液，上述两种溶液混合时，将_______(填标号，下同)滴入______
中，发生的反应中氧化剂与还原剂的物质的量之比为_________________________。
(4) K2FeO4 的理论产率与合成条件相应曲面投影的关系如图(虚线上的数据表示 K2FeO4 的理论产率)所示，则
制备 K2FeO4 的最适宜的条件范围是_________________________。
(5)高铁酸钾是一种理想的水处理剂，其处理水的原理为_________________________。
【答案】(1)+6 三颈烧瓶 (2)除去氯气中的氯化氢 Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+H2O (3) ① ②
3：2 (4)反应时间为 50~60min 时，反应温度为 5~10℃ (5)K2FeO4 具有强氧化性，能杀菌消毒，产生
的氢氧化铁胶体具有吸附杂质、絮凝的作用
【分析】
装置 A 中浓盐酸与 MnO2 共热得到氯气，利用饱和食盐水除去氯气中混有的 HCl，之后通入 KOH 溶液中得
到 KClO 和 KCl 的混合溶液，装置 D 处理尾气，干燥管可以防止倒吸。
【解析】
(1)K2FeO4 中 K 元素为+1 价，O 为-2 价，根据化合价之和为 0 可知 Fe 为+6 价；根据仪器 X 的结构特点可
知其为三颈烧瓶；
(2)浓盐酸具有挥发性，生成的氯气中混有 HCl 气体，饱和 NaCl 溶液可以除去 HCl 气体；装置 D 中是利用
NaOH 溶液反应氯气，处理尾气，离子方程式为 Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+H2O；
(3)根据题意可知高铁酸钾在强碱性溶液中比较稳定，所以在制备过程中要保持溶液为碱性环境，即 KOH 要
处于过量的状态，所以应将①滴入②中；该反应中氧化剂是 KClO，被还原为 Cl-，Fe(NO3)3 为还原剂，被
氧化为 FeO 2
4
，根据电子守恒可知 KClO 和 Fe(NO3)3 的物质的量之比为 3：2；
(4)据图可知当反应时间为 50~60min 时，反应温度为 5~10℃时 K2FeO4 的理论产率最高；
(5)K2FeO4 具有强氧化性，能杀菌消毒，其还原产物铁离子水解生成氢氧化铁胶体，具有吸附杂质、絮凝的
作用。
7．（广东省 2021 届高三模拟）过硼酸钠(NaBO3•4H2O)是一种用途广泛的无机过氧化物，可用作织物的漂
白、染色，医药上可作为消毒剂和杀菌剂。一种由硼镁矿(Mg2B2O5•H2O)制取过硼酸钠的工艺流程图如下：
已知：过硼酸钠为白色晶状颗粒，熔点 63℃，能溶于酸、碱，微溶于水，难溶于乙醇。在上述转化过程中
硼元素的化合价始终未发生变化。回答下列问题：
(1)为加快“溶解”步骤的的速率可采取的措施_____________________(写一种即可)。
(2)“浸出液”中 c(Mg2+)=2×10-3 mol/L，当 Mg2+开始沉淀时，溶液中 c(F-)=___ mol/L。[忽略溶液体积变化，已
知 Ksp(MgF2)= 2×10-11]
(3)过硼酸钠(NaBO3•4H2O)中硼元素的化合价为______________。
(4)写出“反应结晶”步骤中发生的化学反应方程式_______________________。
(5)“反应结晶”步骤在冰水浴中进行的原因______________________________。
(6)过硼酸钠的水溶液不稳定，极易生成偏硼酸钠(NaBO2)并放出氧气，写出该反应的化学反应方程式____。
(7)过硼酸钠晶体(NaBO3•4H2O)可用作洗衣业的无氯漂白剂、清洗材料和牙齿增白剂，在 70℃以上加热会逐
步失去结晶水。实验测得过硼酸钠晶体的质量随温度变化的情况如下图所示，则 T2℃时所得晶体的化学式
为______________________________。
【答案】(1)将硼镁矿矿石粉碎(或适当增大 NaHCO3 溶液的浓度、适当升高反应温度等) (2)2×10-4
(4) +3 (4) Na2B4O7•10H2O+4H2O2+2NaOH+ H2O =4NaBO3•4H2O (5)防止 H2O2 分解
（6）2NaBO3= 2NaBO2+ O2↑ （7）NaBO3•3H2O
【分析】
根据流程图，硼镁矿在 NaHCO3 溶液中溶解，浸出液中加入 NaF 溶液生成 MgF2 沉淀除去 Mg2+，再经过一
系列操作得到 Na2B4O7•10H2O，然后 Na2B4O7•10H2O 与过氧化氢(H2O2)在氢氧化钠溶液中反应生成
NaBO3•4H2O，经过洗涤、干燥得到 NaBO3•4H2O 晶体，据此分析解答。
【解析】
(1)根据影响化学反应速率的因素可知，加快“溶解”步骤的的速率可采取的措施有将硼镁矿矿石粉碎、适当
增大 NaHCO3 溶液的浓度、适当升高反应温度等；
(2) Ksp(MgF2)= 2×10-11= c(Mg2+)c2(F-)=2×10-3×c2(F-)，解得：c(F-)=2×10-4 mol/L，故答案为：2×10-4；
(3)过硼酸钠(NaBO3•4H2O)中存在过氧根，Na 为+1 价，O 为-2 和-1 价，则硼元素的化合价为+(2+1×2-1)=+3，
与题意“在上述转化过程中硼元素的化合价始终未发生变化”相符，故答案为：+3；
(4)“反应结晶”过程中，Na2B4O7•10H2O 与过氧化氢(H2O2)在氢氧化钠溶液中反应生成 NaBO3•4H2O，反应的
化学反应方程式为 Na2B4O7•10H2O+4H2O2+2NaOH+ H2O =4NaBO3•4H2O；
(5)过氧化氢受热容易分解，“反应结晶”步骤在冰水浴中进行，可以防止过氧化氢分解；
(6)过硼酸钠的水溶液不稳定，极易生成偏硼酸钠(NaBO2)并放出氧气，反应的化学反应方程式为 2NaBO3=
2NaBO2+ O2↑，故答案为：2NaBO3= 2NaBO2+ O2↑；
(7)过硼酸钠晶体(NaBO3•4H2O)的物质的量=
30.8g
154g/mol =0.2mol，T2℃质量变为 27.20g，质量差为
30.8g-27.20g=3.6g，减少水的物质的量=
3.6g
18g/mol =0.2mol，则 1molNaBO3•4H2O 失去水 1mol，则 T2℃时所
得晶体的化学式为 NaBO3•3H2O。
8．（广东省广州市 2021 届高一模）高纯超细氧化铝是一种新型无机功能材料，以硫酸铵和硫酸铝为原料
制备复盐硫酸铝铵[NH4Al(SO4)2·12H2O]，经硫酸铝铵热分解可制得高纯超细氧化铝，其流程如下：
回答下列问题：
(1)操作①需加入稀 H2SO4，其目的是___________。
(2)“纯化”的方法为___________。
(3)实验室用如图装置利用热分解法制备高纯超细氧化铝粉并对其分解气成分进行探究：
反应一段时间后，取三份 NaOH 吸收液于三支试管中分别进行如下实验，填写下表：
实验步骤 实验现象 实验结论
①加热，将湿润的红色石蕊试纸置于试管口 试纸变蓝
分解气中含有
___________
②加入盐酸酸化，再滴加氯化钡溶液 产生白色沉淀 分解气中___________
③___________ ___________ 分解气中不含有 SO2
写出硫酸铝铵晶体高温分解的化学方程式___________。
(4)为了测定高纯超细氧化铝粉中 Al2O3 的质量分数，可用 EDTA(简写为 H4Y)标准溶液滴定。取 mg 氧化铝
粉溶于盐酸，加入过量的 V1mLc1mol·L-1EDTA 标准溶液，充分反应后，再用 c2mol·L-1 的 Zn2+标准溶液滴定
过量的 EDTA 至终点，消耗 Zn2+标准溶液体积为 V2mL。反应的离子方程式：Al3++Y4-=AlY-、zn2++Y4-=ZnY 2-
2 。
Al2O3 的质量分数为___________。
【答案】(1)抑制铵根离子和铝离子水解 (2) 重结晶 (3) NH3 SO3 取部分吸收液，加入稀盐酸，
将产生气体通入品红溶液中 品红溶液红色不褪去
4 4 2 2 2 3 3 3 22NH Al(SO ) 12H O = Al O 2NH 4SO 25H O
高温
(4) -3 -3
1 1 2 251 c v 10 -c v 1
00%m
0
1
【分析】
将原料中的硫酸铝铵溶解，制得硫酸铝铵溶液，经过蒸发浓缩冷却结晶后，过滤得到含有结晶水的硫酸铝
铵粗品，将含有结晶水的硫酸铝铵粗品进行纯化，得到 4 4 2 2NH Al(SO ) 12H O ，经过热分解得到 Al2O3。
【解析】
(1) 由①前后物质可知为溶液到相应晶体的过程，没有与硫酸发生化学反应，且铵根离子和铝离子会水解，
温度越高、水解程度越大，水解会生成氢离子，故加入硫酸的目的为抑制铵根离子和铝离子水解；
(2)纯化前为粗品固体，纯化后为晶体，提纯固体粗产品物质常用重结晶，故答案为重结晶；
(3)①红色石蕊试纸变蓝，说明气体呈碱性，故为 NH3；②硫酸钡为不溶于稀盐酸的白色沉淀，故分解气中
有 SO3；③二氧化硫溶于氢氧化钠生成 Na2SO3，故答案为取部分吸收液，加入稀盐酸，将产生气体通入品
红溶液中，品红溶液红色不褪去，说明不含 SO2；硫酸铝铵晶体高温分解的化学方程式为
4 4 2 2 2 3 3 3 22NH Al(SO ) 12H O = Al O 2NH 4SO 25H O
高温
；
(4)铝离子和锌离子物质的量之和与 EDTA 相等，即 n(Al3+)+n(Zn2+)=n(EDTA)；
n(Al3+)=( c1v1×10-3-c2v2×10-3)mol，故
m(Al3+)=n(Al3+)·M=( c1v1×10-3-c2v2×10-3)mol×102g/mol=51×(c1v1×10-3-c2v2×10-3)，所以质量分数
= -3 -3
1 1 2 251 c v 10 -c v 1
00%m
0
1
。
9．（广东省汕头市 2021 届高三一模）三氯乙醛(CCl3CHO)作为有机原料，常用于生产氯霉素、氯仿等。实
验室制备三氯乙醛的装置示意图(加热装置未画出)和有关数据如下：
反应原理： 3 2 2 3CH CH OH 4Cl CCl CHO 5HCl
相关物质的相对分子质量及部分物理性质：
相对原子质量 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解性
CH3CH2OH 46 -114.1 78.3 与水互溶
CCl3CHO 147.5 -57.5 97.8 可溶于水、乙醇
CCl3COOH 163.5 58 198 可溶于水、乙醇、三氯乙醛
回答下列问题：
(1)仪器 a 的名称是___________ ，往 a 中加入盐酸，将其缓慢加入到高锰酸钾中，反应的化学方程式：
___________ 。
(2)装置 D 的作用是___________ ，仪器 F 的作用是___________ ，E 中冷凝水应从 ___________(填“b”
或“c”)口进。
(3)反应过程中若存在次氯酸，CCl3CHO 可能被氧化为 CCl3COOH，写出 CCl3CHO 被次氯酸氧化的化学
反应方程式：___________。
(4)该设计流程存在一处缺陷导致副产物增多，请提出改进的措施：___________ 。
(5)测定产品纯度：称取产品 0.36g 配成待测溶液，加入 0.1000mol·L-1 碘标准溶液 20.00mL，再加入适量
Na2CO3 溶液，反应完全后加盐酸调节溶液的 pH，立即用 0.0200mol·L-1 Na2S2O3 溶液滴定至终点。进行三
次平行实验，测得平均消耗溶液 20.00mL。则产品的纯度为___________ (计算结果保留三位有效数字)。
( 3 3
0.2655CCl CHO OH CHCl HCOO ; 100%0.36
2 2HCOO I H 2I CO ；
2 2
2 2 3 4 6I 2S O 2I S O )
【答案】(1)恒压滴液漏斗 4 2 2 22KMnO 16HCl 2MnCl 5Cl 2KCl 8H O (2)吸收产物
HCl，除去多余的 Cl2 防倒吸 c (3) 3 3CCl CHO+HClO CCl COOH+HCl (4) 在 B、C
之间增加一个氯气干燥装置 (5) 73.8%
【分析】
A 装置为利用高锰酸钾和浓盐酸反应制备氯气，B 装置是用饱和食盐水除去氯化氢，少干燥氯气的装置，C
装置是反应制备 CCl3CHO，D 装置盛放氢氧化钠溶液，吸收多余氯气和氯化氢防止污染，E 是冷凝管，应
充满冷凝水，F 为干燥管，放在氢氧化钠溶液中，是防止氯化氢溶解过程中出现倒吸现象。据此分析。
【解析】
(1)仪器 a 的名称是恒压滴液漏斗，盐酸与高锰酸钾反应生成氯气，化学方程式为
4 2 2 22KMnO 16HCl 2MnCl 5Cl 2KCl 8H O 。
(2)装置 D 是最后一个装置，作用是吸收产物 HCl，除去多余的 Cl2 ，仪器 F 为球形干燥管，作用是防倒
吸，冷凝管中应装满水，所以冷凝水应从 c 口进。
(3)反应过程中若存在次氯酸，CCl3CHO 可能被氧化为 CCl3COOH，写出 CCl3CHO 被次氯酸氧化，次氯
酸生成盐酸，化学反应方程式 3 3CCl CHO+HClO CCl COOH+HCl 。
(4)缺少干燥氯气的装置，由于生成的氯气含有水蒸气，氯气能与水反应生成盐酸和次氯酸，发生
3 3CCl CHO+HClO CCl COOH+HCl ，导致副产物增多，所以应在 B、C 之间增加一个氯气干燥装
置。
(5)根据 I2---------2 2
2 3S O 关系分析， Na2S2O3 的物质的量为 0.0200mol·L-1×0.02L=0.0004mol，则碘的物质的
量为 0.0002mol，碘溶液的体积为 2mL，则与 HCOO-反应的碘的体积为 20-2=18mL， 根据
3CCl CHO HCOO 计算， 3CCl CHO 的质量为 0.1000mol·L-1×0.018L×147.5g/mol=0.2655g，则质量分数
为 0.2655 100%0.36
=73.75%≈73.8%。
10．（广东省深圳市 2021 届高三一调）学习小组在实验室中利用如图所示装置制备 SO2 并进行相关性质的
探究。
回答下列问题：
(1)仪器 Q 的名称为__；装置 b 的作用是__。
(2)装置 a 中反应的化学方程式为__。
(3)装置 e 中出现__(填现象)可证明 SO2 具有还原性。
(4)实验开始后，发现装置 d 中的溶液迅速变黄，继续通入 SO2，装置 d 中出现乳黄色浑浊。该小组同学查
阅资料得知，存在可逆反应：SO2+4I-+4H+ S↓+2I2+2H2O。
探究Ⅰ：探究浓度对上述可逆反应的影响
有同学认为除 SO2 的浓度外，其他离子的浓度对该可逆反应也有影响。完成实验设计进行验证(SO2 体积已
折算为标准状况下体积)。
限选试剂：0.1mol•L-1KI 溶液、1.0mol•L-1KI 溶液、2.0mol•L-1KI 溶液、蒸馏水、浓硝酸、浓盐酸
影响因
素
编
号
操作 现象
c(I-)
ⅰ 取 50mL①__于锥形瓶中，向其中通入 20mLSO2 溶液变为浅黄色
ⅱ 取 50mL1.0mol•L-1 溶液于锥形瓶中，向其中通入 20mLSO2 溶液迅速变黄
c(H+)
ⅲ
取 50mL1.0mol•L-1 溶液和 5mL②__于锥形瓶中，向其中通
入 20mLSO2
溶液迅速变黄
ⅳ
取 50mL1.0mol•L-1 溶液和 5mL③___于锥形瓶中，向其中通
入 20mLSO2
溶液迅速变黄，且出现乳黄
色浑浊
探究Ⅱ：探究 SO2 在 KI 溶液体系中的反应产物
有同学提出上述可逆反应生成的 I2 可与 SO2 发生反应：SO2+I2+2H2O=SO 2
4
+2I-+4H+。
为进一步探究体系中的产物，完成下列实验方案。
方
案
操作 预期现象 结论
ⅰ
取适量装置 d 中浊液，向其中滴加几滴④___溶液(填试剂名
称)，振荡
无明显变化
浊液中无
I2
ⅱ
将装置 d 中浊液进行分离
得淡黄色固体和澄清
溶液
取适量分离后的澄清溶液于试管中，⑤___ ⑥___ ⑦__
⑧综上可知，SO2 在 KI 溶液中发生了歧化反应，其反应的离子方程式为__。
【答案】(1)圆底烧瓶 防止倒吸 (2) Na2SO3+H2SO4
Δ Na2SO4+H2O+SO2↑ (3)溶液紫红色变浅甚至褪
去 (4) 0.1mol/L 的 KI 蒸馏水 浓盐酸 淀粉 加入足量的稀盐酸酸性，在加入氯化钡溶液
有白色沉淀生成 反应后的浊液中含有 2-
4SO 3SO2+2H2O KI S+2 2-
4SO +4H+
【分析】
本实验装置 a 为制备 SO2 的装置，反应为：Na2SO3+H2SO4
Δ Na2SO4+H2O+SO2↑，由于 SO2 易溶于水，故需
要装置 b 进行防倒吸，装置 c 中品红溶液褪色说明 SO2 具有漂白性，由于 SO2 具有强还原性，装置 e 中酸性
KMnO4 溶液褪色，由于 SO2 本身有毒不能直接排放，故用装置 f 进行尾气处理，吸收 SO2，装置 d 中根据
实验现象，展开实验探究，探究Ⅰ是探究浓度对上述可逆反应 SO2+4I-+4H+ S↓+2I2+2H2O 的影响，探究
Ⅱ则是探究 SO2 在 KI 溶液体系中的反应产物，通过对照实验进行对照最后得出结论，据此分析结合探究具
体实验进行解题。
【解析】
(1)由题干实验装置图可知，仪器 Q 为圆底烧瓶，由于 SO2 易溶于水，故需要装置 b 进行防倒吸，故答案为：
圆底烧瓶；防止倒吸；
(2) 装置 a 为制备 SO2 的装置，发生的化学反应方程式为：Na2SO3+H2SO4
Δ Na2SO4+H2O+SO2↑，故答案为：
Na2SO3+H2SO4
Δ Na2SO4+H2O+SO2↑；
(3)有分析可知，装置 e 中出现溶液紫红色变浅甚至褪去，即可证明 SO2 具有还原性，故答案为：溶液紫红
色变浅甚至褪去；
(4) 探究Ⅰ：
实验ⅰ和实验ⅱ是探究 I-浓度对反应的影响，根据控制变量法可知，两实验只有 KI 的浓度不同，其他条件
均相同才能能出正确结论，结合浓度越大反应速率越快，故实验ⅰ加入 50mL0.1mol/L 的 KI 溶液，同理实
验ⅲ和实验ⅳ是探究 H+浓度对可逆反应的影响，结合浓度越大反应速率越快，故实验ⅲ中加入 5mL 蒸馏水，
实验ⅳ中加入 5mL 浓盐酸，故答案为：0.1mol/L 的 KI；蒸馏水； 浓盐酸；
探究Ⅱ：
实验ⅰ中要检验没有生成 I2，利用碘单质使淀粉溶液变蓝的特性，可知实验ⅰ中加入几滴淀粉溶液，根据题
干猜想的反应方程式 SO2+I2+2H2O=SO 2
4
+2I-+4H+可知，实验ⅱ则要检验反应后的溶液中含有 2-
4SO ，取适
量分离后的澄清溶液于试管中，加入足量的稀盐酸酸性，在加入氯化钡溶液，若看到有白色沉淀生成，说
明反应后的浊液中含有 2-
4SO ，故答案为：淀粉；加入足量的稀盐酸酸性，在加入氯化钡溶液；有白色沉淀
生成；反应后的浊液中含有 2-
4SO ；
⑧综上可知，SO2 在 KI 溶液中发生了歧化反应生成了 S 和 2-
4SO ，KI 在其中起到催化剂的作用，故其反应
的离子方程式为 3SO2+2H2O KI S+2 2-
4SO +4H+，故答案为：3SO2+2H2O KI S+2 2-
4SO +4H+。
11．（广东省肇庆市 2021 届高三二模）我国有丰富的 2 4Na SO 资源，2020 年 10 月，中科院过程工程研究
所公布了利用 2 4Na SO 制备重要工业用碱 3NaHCO 及盐 4NaHSO 的闭路循环绿色工艺流程：
某校化学兴趣小组根据该流程在实验室中进行实验。回答下列问题：
(1)用以下实验装置图进行流程中的“一次反应”。
①装置 A 中的橡皮管 a 的作用是________________________。
②装置 B 中加入 4CCl 的目的是________________________。
③装置 C 中的试剂 b 是______。
(2)在“二次反应”中，硫酸铵溶液与过量的硫酸钠反应生成溶解度比较小的复盐
2 4 4 4 22Na SO NH SO 2H O ，分离该复盐与溶液需要的玻璃仪器有________________________。
(3)用以下实验装置图进行流程中的“煅烧(350℃)”
①煅烧时，要边加热边通氮气，理由是______。
②依据该流程的闭路循环绿色特点，“一次反应”与“煅烧(350℃)”的实验中均采用下图所示装置处理尾气，
则烧杯中的 X 溶液最好是______溶液。
(4)测定产品硫酸氢钠的纯度：称取12.5g 所得产品，配成1000mL 溶液，每次取出配制的溶液 20mL ，用
10.1000mol L NaOH 标准溶液滴定，测得的实验数据如下表：
序号 1 2 3 4
标准溶液体积/ mL 20.05 18.40 19.95 20.00
所得产品硫酸氢钠的纯度为______(以百分数表示，保留三位有效数字)。
(5)分析上述流程图，写出利用该流程制备两种盐的总反应的化学方程式______。
【答案】(1)平衡气压，使氨水能顺利滴加 防止溶液倒吸 饱和 3NaHCO 溶液 (2) 烧杯、玻璃棒、
漏斗 (3) 排出分解产生的氨气，防止氨气重新与硫酸氢钠反应 2 4Na SO (4) 96.0%
(5) 2 4 2 2 4 3Na SO CO H O NaHSO NaHCO
【分析】
由实验装置可知“一次反应”中 A 装置是用浓氨水和碱石灰作用制备氨气，通入 B 装置中导管插入到 CCl4 溶
液中可以防倒吸，装置 D 为实验制备 CO2 的装置，反应为：CaCO3+2HCl=CaCl2+H2O+CO2↑，装置 C 则是
装有饱和 NaHCO3 溶液的洗气瓶，用于除去 CO2 中的 HCl，装置 B 为反应装置，反应方程式为：
Na2SO4+2NH3+2H2O+2CO2=2NaHCO3↓+(NH4)2SO4，然后过滤分离出硫酸铵溶液，进入“二次反应”室，硫酸
铵溶液与过量的硫酸钠反应生成溶解度比较小的复盐 2 4 4 4 22Na SO NH SO 2H O ，然后对复盐进行煅
烧，反应为： 2 4 4 4 22Na SO NH SO 2H O 煅烧
2NaHSO4+2NH3+2H2O，“一次反应”和“煅烧”均产生含有
NH3 的尾气，该流程的闭路循环绿色特点可知，应用硫酸钠溶液吸收，计算中多次测量求平均值时，应将明
显误差的第二组数据舍去再进行计算，据此分析解题。
【解析】
(1) ①装置 A 中的橡皮管 a 的作用是平衡气压，使氨水能顺利滴加；
② 3NH 和 2CO 不溶于 4CCl ，装置 B 中加入 4CCl 的目的是防止溶液倒吸；
③有分析可知，装置 C 是除去 2CO 中混有的 HCl ，应选用饱和 3NaHCO 溶液；
(2)分离该复盐(沉淀)与溶液的操作是过滤，需要的玻璃仪器为烧杯、玻璃棒、漏斗；
(3) ①煅烧时，要边加热，边通氮气排出分解产生的氨气，防止氨气重新与硫酸氢钠反应；
②依据该流程的闭路循环绿色特点可知，使用 2 4Na SO 溶液吸收尾气；
(4)舍去偏差较大的第 2 次数据，平均使用 NaOH 标准溶液 20.00mL，所得产品硫酸氢钠的纯度
1 1 3120g mol 20mL 0.1mol L 10 100% 96.0%20mL12.5g 1000mL
，故答案为：96.0%；
(5)由流程图知，该流程总反应的化学方程式为 2 4 2 2 4 3Na SO CO H O NaHSO NaHCO 。
12．（河北省衡水第一中学 2021 届高三联考）硫代硫酸钡( 2 3BaS O )可用于制备柴油的多效复合添加剂，
其受热易分解，可被 2O 氧化，一种实验室制备硫代硫酸钡的方法如下：
I. 2 2 3Na S O 溶液的制备
(1)连接好仪器后，检查装置气密性的方法为________________。
(2)盛放 2 3Na SO 溶液的仪器的名称为_______，装置 B 的作用为_______。
(3)查阅资料可知，装置 C 中生成 2 2 3Na S O 的反应速率很慢，为加快反应速率可补充的实验仪器为_______。
(填标号)
A．温度计 B．多孔球泡 C．电磁搅拌器 D．冰水浴
(4)装置 C 中发生反应的化学方程式为________________。
II. 2 2 3Na S O 溶液浓度测定和 2 3BaS O 的制备
取10 mL 上述制备的 2 2 3Na S O 溶液，滴入 1~2 滴酚酞，再注入10 mL 醋酸-醋酸钠缓冲溶液调节 pH 呈弱酸
性，加入指示剂，用 1c mol L 标准 2I 溶液滴定，消耗标准 2I 溶液的体积为 V mL (反应为
2 2
2 2 3 4 6I 2S O 2I S O )。另取 2 2 350 mL Na S O 溶液，向其中加入 2BaCl 溶液即得 2 3BaS O 沉淀，过滤、
洗涤、干燥。
(5)滴定时，应选用的指示剂为_______， 2 2 3Na S O 溶液的浓度为_______。
(6)若滴定操作规范， 2 2 3Na S O 溶液的测定浓度低于理论计算浓度，可能的原因为_______。
(7)洗涤 2 3BaS O 沉淀时，常选择乙醇的原因为_______。
【答案】(1)关闭分液漏斗的活塞，向装置 D 中加水至没过长导气管口，用酒精灯微热圆底烧瓶，装置 D 中
长导气管口有气泡产生，撤掉酒精灯，装置 D 长导气管中形成一段稳定的水柱 (2)圆底烧瓶 储存 SO2
气体，平衡气压 (3) BC (4) 2 3 2 2 2 2 3 2Na CO +2Na S+4SO =3Na S O +CO (5)淀粉溶液
-10.2cVmol L (6)部分 2 2 3Na S O 被氧化生成 2 4Na SO (7) 2 3BaS O 在乙醇中的溶解度低，乙醇易挥发
带走水分、便于干燥
【解析】
I.(1)连接好仪器后，检查装置气密性的方法为关闭分液漏斗的活塞，向装置 D 中加水至没过长导气管口，
用酒精灯微热圆底烧瓶，装置 D 长导气管口有气泡产生，撤掉酒精灯，装置 D 长导气管中形成一段稳定的
水柱。
(2)盛放 2 3Na SO 溶液的仪器的名称为圆底烧瓶，装置 B 的作用为储存 2SO 气体，平衡气压。(3)查阅资料可
知，装置 C 中生成 2 2 3Na S O 的反应速率很慢，据此推测补充的实验仪器应可以提高反应速率，可选择多孔
球泡或电磁搅拌器，以增大接触面积，提高反应速率。故答案为：BC；
(4)装置 C 中发生反应的化学方程式为 2 3 2 2 2 2 3 2Na CO +2Na S+4SO =3Na S O +CO ；
Ⅱ.(5)滴定时，应选用的指示剂为淀粉溶液，根据 2
2 2 3I ~2S O 分析可知，
3
1 1
2 2 3 3
2cV 10c Na S O mol L 0.2cV mol L10 10
。
(6) 2 2 3Na S O 溶液的测定浓度低于理论计算浓度，可能的原因为部分 2 2 3Na S O 。被氧化生成 2 4Na SO 。
(7) (7)洗涤 2 3BaS O 沉淀时，常选择乙醇的原因为 2 3BaS O 在乙醇中的溶解度低，乙醇易挥发带走水分、便
于干燥。
13．（河北省唐山市 2021 届高三一模）实验室用乳酸与异戊醇反应制备乳酸异戊酯，有关数据和装置示意
图如下：
相对分子质量 密度/(g·cm3) 沸点/℃ 水中溶解度
乳酸 90 122 溶
异戊醇 88 131 微溶
乳酸异戊酯 160 202 不溶
实验步骤：
①如图连接好装置，在 A 中加入 9g 乳酸和 17.6g 异戊醇、数滴浓硫酸和 2~3 片碎瓷片开始缓慢加热 A。
②回流 1h，反应液冷却至室温后，倒入分液漏斗中，先水洗，再用饱和碳酸钠溶液洗涤至中性，最后用饱
和食盐水和水洗涤，分出的产物加入少量无水硫酸镁固体，静置片刻。
③过滤除去硫酸镁固体，进行蒸馏纯化，收集 200~203℃馏分，得乳酸异戊酯 13.6g。
回答下列问题：
(1)图中 A 仪器的名称是___________，B 仪器的作用是___________。
(2)在该实验中，A 的容积最适合的是___________(填入正确选项前的字母)。
A．50mL B．100mL C．150mL
(3)用饱和碳酸钠溶液洗涤的主要目的是___________，分离提纯过程中加入无水硫酸镁的目的是
___________。
(4)在蒸馏纯化过程中，下列说法错误的是___________。
A．加热一段时间后发现忘记加瓷片，应该冷却后补加
B．温度计应该插入液面以下
C．冷却水的方向是上进下出，保证冷却水快速流动
D．蒸馏时用到的主要玻璃仪器有：酒精灯、蒸馏烧瓶、冷凝管、温度计、牛角管、锥形瓶
(5)本实验中加入过量异戊醇的目的是___________，本实验的产率是___________。
【答案】(1)圆底烧瓶 冷凝回流 (2)A (3)除掉乳酸和硫酸 干燥乳酸异戊酯 (4) BC
(5)使乳酸反应完全，提高乳酸的转化率 85%
【分析】
本实验的目的是乳酸与异戊醇反应制备乳酸异戊酯，在装置 A 中进行题目所给反应，碎瓷片可以防止暴沸，
回流 1h，反应液冷却至室温后，倒入分液漏斗中，此时混合液体中有生成的乳酸异戊酯、未反应的异戊醇、
乳酸，还有水和浓硫酸，先用水初步洗涤，之后加入饱和碳酸氢钠洗去酸性物质乳酸和硫酸，用饱和食盐
水和水洗涤除去过量碳酸氢钠溶液，分液分离取有机层，加入少量无水硫酸镁固体除去水分，过滤除去硫
酸镁固体，此时杂质只有异戊醇，进行蒸馏纯化，得乳酸异戊酯。
【解析】
(1)根据 A 的结构特点可知其为圆底烧瓶；B 为球形冷凝管，可以冷凝回流乳酸、异戊醇等物质；
(2)所用试剂的总质量约为 9g+17.6g=26.6g，羧酸的密度一般比水稍大，醇类的密度一般比水稍小，则试剂
总体积应不超过 30mL，所以应选用 50mL 圆底烧瓶进行实验，故选 A；
(3)饱和碳酸氢钠可以洗去酸性物质乳酸和硫酸；少量无水硫酸镁固体可以吸水，所以加入无水硫酸镁的目
的是干燥乳酸异戊酯；
(4)A．补加碎瓷片时需要待已加热的试液冷却后加入，A 正确；
B．蒸馏过程中温度计应测定馏分的温度，所以水银球在支管口处，B 错误；
C．为了增强冷凝效果，冷却水的方向是下进上出，C 错误；
D．蒸馏时需要酒精灯加热，蒸馏烧瓶盛饭待蒸馏液体，冷凝管进行冷凝，温度计测定温度，牛角管导流，
锥形瓶收集馏分，D 正确；
综上所述答案为 BC；
(5)过量异戊醇可使乳酸反应完全，提高乳酸的转化率；该实验中乳酸少量，所以需要根据乳酸的量计算产
率，乳酸的物质的量为 9g
90g/mol =0.1mol，则乳酸异戊酯的理论产量为 0.1mol，实际得到 13.6g 乳酸异戊酯，
则产率为 13.6g 100%0.1mol 160g/mol
=85%。
14．（河北省张家口市 2021 届高三一模）二氯化钒(VCl2)有强还原性和吸湿性，熔点为 425℃、沸点为 900℃，
是制备多种医药、催化剂、含钒化合物的中间体。学习小组在实验室制备 VCl2 并进行相关探究。回答下列
问题：
(1)小组同学通过 VCl3 分解制备 VCl2，并检验气体产物。
①按气流方向，上述装置合理的连接顺序为___________(用小写字母填空)。
②A 中盛放 NaNO2 的仪器名称为____________，其中发生反应的离子方程式为___________；m 管的作用为
___________。
③实验过程中需持续通入 N2，其作用为___________。
④实验后，选用 D 中所得溶液和其他合理试剂，设计实验方案证明 C 处有 Cl2 生成___________。
(2)测定产品纯度：实验后产品中混有少量 VCl3 杂质。称量 1.3775g 样品，溶于水充分水解，调 pH 后滴加
Na2CrO4 作指示剂，用 0.5000mol•L-1AgNO3 标准溶液滴定 Cl-，达到滴定终点时消耗标准液体积为
46.00mL(Ag2CrO4 为砖红色沉淀，杂质不参加反应)。
①滴定终点的现象为___________。
②产品中 VCl3 与 VCl2 的物质的量之比为___________。
(3)小组同学进一步用如图所示装置比较含钒离子的还原性。接通电路后，观察到右侧锥形瓶中溶液蓝色逐
渐变深，则 VO 2
、V2+的还原性较强的是___________。
【答案】(1)a→c，b→d，e→g，h→f 蒸馏烧瓶 NO -
2 +NH +
4
Δ
N2↑+2H2O 平衡气压，使溶液顺利
滴下 排除装置中的空气 取少许 D 中溶液，向其中滴加硝酸至溶液显酸性，再加入几滴硝酸银溶液，
有白色沉淀生成 (2)有砖红色沉淀生成，且半分钟内沉淀颜色不发生变化 1∶20 (3)V2+
【分析】
二氯化钒(VCl2)有强还原性和吸湿性，VCl3 分解制备 VCl2，需要排除装置中的空气，根据题意，饱和氯化
铵溶液与亚硝酸钠在加热时发生氧化还原反应生成氮气，用氮气除尽装置中的空气，氮气中的水蒸气可以
通过浓硫酸除去，为了防止外界空气中的水蒸气进入装置，在分解后的装置后面需要连接一个干燥装置，
VCl3 分解生成的氯气可以通过氢氧化钠溶液吸收，防止污染；根据滴定反应 Ag++Cl-=AgCl↓计算解答；右
侧锥形瓶中溶液蓝色逐渐变深，说明右侧锥形瓶中 VO 2
转化成了 VO2+，结合原电池原理分析解答。
【解析】
(1)①二氯化钒(VCl2)有强还原性和吸湿性，VCl3 分解制备 VCl2，需要排除装置中的空气，根据题意，饱和
氯化铵溶液与亚硝酸钠在加热时发生氧化还原反应生成氮气，NaNO2+NH4Cl
Δ
NaCl+N2↑+2H2O，用氮气除
尽装置中的空气，氮气中的水蒸气可以通过浓硫酸除去，为了防止外界空气中的水蒸气进入装置，在分解
后的装置后面需要连接一个干燥装置，VCl3 分解生成的氯气可以通过氢氧化钠溶液吸收，防止污染，装置
的连接顺序为 ABCED，按气流方向，接口连接顺序为 a→c，b→d，e→g，h→f，故答案为：a→c，b→d，
e→g，h→f；
②A 中盛放 NaNO2 的仪器为蒸馏烧瓶，饱和氯化铵溶液与亚硝酸钠在加热时发生氧化还原反应生成氮气，
NaNO2+NH4Cl
Δ
NaCl+N2↑+2H2O，反应的离子方程式为 NO -
2 +NH +
4
Δ
N2↑+2H2O，m 管可以平衡气压，使
溶液顺利滴下，故答案为：蒸馏烧瓶；NO -
2 +NH +
4
Δ
N2↑+2H2O；平衡气压，使溶液顺利滴下；
③二氯化钒(VCl2)有强还原性，实验过程中需持续通入 N2，排除装置中的空气，防止生成的 VCl2 被空气中
的氧气氧化，故答案为：排除装置中的空气；
④氯气与氢氧化钠能够反应生成次氯酸钠和氯化钠，实验后，可以选用 D 中所得溶液和硝酸银溶液设计实
验方案证明 C 处有 Cl2 生成，具体步骤可以是取少许 D 中溶液，向其中滴加硝酸至溶液显酸性，再加入几
滴硝酸银溶液，有白色沉淀生成，说明而言中存在氯离子，可以间接证明 VCl3 分解生成了氯气，故答案为：
取少许 D 中溶液，向其中滴加硝酸至溶液显酸性，再加入几滴硝酸银溶液，有白色沉淀生成；
(2)①根据题意，滴定终点的现象为，故答案为：有砖红色沉淀生成，且半分钟内沉淀颜色不发生变化；
②滴定反应为 Ag++Cl-=AgCl↓，n(AgNO3)=0.046L×0.5000mol•L-1=0.023mol，则溶液中含有 0.023mol Cl-，设
产品中 VCl3 与 VCl2 的物质的量分别为 x、y，则 157.5g/mol×x+122 g/mol×y=1.3775g，3x+2y=0.023mol，解
得：x=0.001，y=0.02，因此产品中 VCl3 与 VCl2 的物质的量之比为 0.001∶0.02=1∶20，故答案为：1∶20；
(3) 接通电路后，观察到右侧锥形瓶中溶液蓝色逐渐变深，说明右侧锥形瓶中 VO 2
转化成了 VO2+，V 的化
合价由+5 价变成了+4 价，被还原，因此左侧锥形瓶中发生氧化反应，V2+转化为 V3+，总反应为 VO 2
+ V2+=
VO2++ V3+，VO 2
为氧化剂，V2+为还原剂，因此还原性较强的是 V2+，故答案为：V2+。
15．（河北省保定市 2021 届高三模拟）水合肼(N2H4•H2O)是一种在生产生活中有着广泛用途的精细化工原
料，具有强碱性和强还原性。实验室一般采用次氯酸钠(受热易分解)氧化尿素( )制备水合肼，
制备过程可分为两个阶段：
(第一阶段)制备次氯酸钠。
(1)某同学欲从图中选择部分装置，收集一瓶干燥的氯气，其连接次序为：a→___________(按气流方向，用
小写字母表示)。
(2)实验中选用 G 装置作为次氯酸钠的合成装置，并采用冰水浴的原因是___________。
(第二阶段)制备水合肼。
将第一阶段制备的次氯酸钠碱性溶液转移至分液漏斗中，慢慢滴加到盛有尿素的仪器 m 中，并不断搅拌；
然后取下分液漏斗换上 X 装置，快速升温，在 108℃的条件下回流 5min；将混合物转移到蒸馏装置中进行
蒸馏，收集 108~114℃馏分，得水合肼产品。
(3)请写出此阶段制备水合肼的离子反应方程式____________。
(4)X 装置最好选用图中的___(填“L”或“M”)。
(5)用分液漏斗加入次氯酸钠碱性溶液时，慢慢滴加的目的是___________。
(6)水合肼还原法制取碘化钠固体，其制备流程如图所示：
在“还原”过程中，主要消耗“合成”过程中生成的副产物 IO 3
，该过程的化学方程式为_______________。工
业上也可用硫化钠或铁屑还原碘酸钠制备碘化钠，但水合肼还原法制得的产品纯度更高，其原因是
_______________________________________________。
【答案】(1)efcdhgi (2) 防止次氯酸钠在较高温度下分解
(3) ClO-+CO(NH2)2+2OH-=N2H4•H2O+Cl-+CO 2
3
(4)M (5)水合肼还原性很强，防止次氯酸过量将其氧化
（6） 2NaIO3+3N2H4•H2O=3N2↑+2NaI +9H2O 水合肼被氧化后的产物为 N2 和 H2O，不引入杂质
【分析】
本实验装置 A 用二氧化锰和浓盐酸在加热条件下生成氯气，反应方程式为：MnO2+4HCl(浓) Δ
MnCl2+Cl2↑+2H2O，由于氯气中含有氯化氢和水，所以用饱和食盐水除去氯化氢，然后用浓硫酸除去水蒸气，
用向上排气法收集氯气，最后用氢氧化钠溶液做尾气吸收装置，据此连接仪器，注意洗气瓶通常为长进短
出；题干信息告知温度较高时，次氯酸钠受热容易分解；次氯酸钠氧化尿素 制备水合肼，根
据氧化还原反应的原则进行配平即可写出该离子方程式；冷凝回流时，球形冷凝管可增大蒸气与冷凝水的
接触面积，增强冷凝效果；根据流程图中，“合成”步骤发生的反应为：3I2+6NaOH=5NaI+NaIO3+3H2O，“还
原”步骤根据反应物为 NaIO3 和 N2H4•H2O，产物为 N2、NaI 和 H2O，利用氧化还原反应进行配平即可，据此
分析解题。
【解析】
(1)通常实验室用二氧化锰和浓盐酸在加热条件下生成氯气，由于氯气中含有氯化氢和水，所以用饱和食盐
水除去氯化氢，然后用浓硫酸除去水蒸气，用向上排气法收集氯气，最后用氢氧化钠溶液做尾气吸收装置，
所以仪器接口的连接顺序为：a→e→f→c→d→h→g→i，故答案为：e→f→c→d→h→g→i；
(2)氯气在热的氢氧化钠溶液中反应生成氯酸钠和氯化钠，减少了次氯酸钠的生成，且次氯酸钠受热容易分
解，所以通常氢氧化钠放在冰水浴中进行反应，故答案为：防止次氯酸钠在较高温度下分解；
(3)次氯酸钠(受热易分解)氧化尿素 制备水合肼，次氯酸钠碱性溶液与尿素反应的离子方程式
为：CO(NH2)2+2OH-+ClO-=N2H4•H2O+Cl-+ 2-
3CO ，故答案为：CO(NH2)2+2OH-+ClO-=N2H4•H2O+Cl-+ 2-
3CO ；
(4)冷凝回流时，为了增大蒸气与冷凝水的接触面积，通常使用球形冷凝管，故选择 M，故答案为：M；
(5)水合肼还原性很强，所以要慢慢滴加，防止次氯酸浓度过大将其氧化，
故答案为：水合肼还原性很强，防止次氯酸浓度过大将其氧化；
(6)根据题干流程图可知，进入的物质为 NaIO3 和水合肼 N2H4•H2O，生成的产物为 N2 和 NaI，根据质量守恒
可知推知另一产物是 H2O，利用氧化还原反应规律进行配平不难得出该反应方程式为：
2NaIO3+3N2H4•H2O=3N2↑+2NaI +9H2O，该反应的产物是没有污染的 N2 和 H2O，故不会引入新的杂质和污
染环境，故答案为：2NaIO3+3N2H4•H2O=3N2↑+2NaI +9H2O；水合肼被氧化后的产物为 N2 和 H2O，不引入
杂质。
16．（广东省湛江市 2021 届高三模拟）从生产造影剂的含碘废液(含碘有机副产物和无机碘)中回收碘的实
验步骤如图。
已知：①还原性： 2- - 2+
3SO >I >Fe 。
②含碘有机副产物可表示为 R—I(R 为有机基团)。
③ 4CCl 、乙醚的沸点分别为 76.8℃、34.5℃，两者可混溶。
回答下列问题：
(1)“步骤 1”为检验废液中无机碘的成分，下列判断正确的是______(填标号)。
A．向废液中加入过量 2 3Na SO ，充分反应后加入淀粉溶液，溶液不变蓝，说明不含 3IO
B．向废液中加入淀粉溶液、无明显现象，再加入 3FeCl 溶液，溶液变蓝，说明含有 I
C．废液中可能大量共存的一组离子是 + 2
4 3 4NH H IO I SO 、 、 、 、
(2)“步骤 2”中 NaClO 溶液的作用是_______________；“步骤 3”的目的是________________________。
(3)“步骤 4”中发生反应的离子方程式为_______________。
(4)“步骤 5”为升华法精制粗碘，实验装置如图，水应从接口______(填“a”或“b”)处通入，向含 ICl 的粗碘中
加入适量 KI 可避免产品中含有 ICl ，这是因为_______________(用化学方程式表示)。
(5)“步骤 6”采用四氯化碳和乙醚的混合溶液萃取碘时，不同体积比萃取效果如下表所示：
编号 四氯化碳 乙醚V :V 萃取 1 次( 20 mL) 萃取 2 次( 20 mL) 萃取 3 次( 20 mL )
A 1：1 红 红 黄红
B 1：2.5 红 黄红 浅黄红
C 1：3 黄红 黄红 浅黄红
D 1：3.5 黄红 黄红 浅黄红
E 1：4 黄红 浅黄红 浅黄色
F 1：4.5 黄红 浅黄红 无色
选用表中的 四氯化碳 乙醚V :V 为______(填标号)时最适合，理由是________________________。
(6)“步骤 7”的操作名称是_________________________________。
【答案】(1)B (2)氧化断裂 R—I 键，使有机碘变为无机碘进入水溶液 将高价无机碘( 3IO )还原为 I
(3) 3 2
22Fe 2I 2Fe I （4） b 2KI ICl KCl I （5） F 乙醚的体积分数越大碘
的萃取效果越好 （6）蒸馏
【分析】
含碘废液加入 NaClO 溶液，氧化断裂 R—I 键，使有机碘变为无机碘进入水溶液，加入 2 3Na SO 将高价碘还
原为 I-，加入 3FeCl 溶液把 I-氧化为 I2，粗碘升华得到固体碘；碘水中加入 CCl4 和乙醚的混合溶液萃取碘，
蒸馏出乙醚，得到碘的 CCl4 溶液。
【解析】
(1)A．由于还原性： 2
3SO I ，亚硫酸钠能把 3IO 还原为碘离子，发生反应 2 2
3 3 4IO 3SO 3SO I ，
故 A 错误；
B．氧化性 3
2Fe I ，先加入淀粉排除 2I 的干扰，再加入 3FeCl 检验 I ，故 B 正确；
C．由氧化性： 3 2IO I ，故可发生反应 3 2 2IO 5I 6H 3I 3H O ， 3IO 与 I 在酸性条件下不能大
量共存，故 C 错误；
故选 B；
(2) NaClO 是强氧化剂，从有机碘中回收碘，需要断裂 R—I 键， NaClO 的作用是氧化断裂 R—I 键，使有
机碘变为无机碘进入水溶液； 2 3Na SO 具有还原性，还原性 2- -
3SO >I ， “步骤 3”的目的是将高价无机碘( 3IO )
还原为 I ；
(3) 加入 3FeCl 溶液把 I-氧化为 I2，“步骤 4”中发生反应的离子方程式为 3 2
22Fe 2I 2Fe I ；
(4)从接口 b 处通入水，可保证烧瓶底部温度最低， 2I 蒸气凝结(凝华)效果更好； ICl 中碘为+1 价， KI 中
碘为-1 价，ICl 与 KI 可以发生归中反应生成单质碘，除去了 ICl ，化学反应的方程式为： 2KI ICl KCl I ；
(5)由表中从 A→F 中第三次萃取后的颜色可知，乙醚的体积分数越大碘的萃取效果越好，所以选用表中的
四氯化碳 乙醚V :V 为 F。
(6)乙醚沸点较低，蒸馏出乙醚，剩余液即为产品 2。
17．（广东省揭阳市 2021 届高三质量测试）己二酸( )是一种重要的化工原料和合成中间体。某
实验小组以钨磷酸为催化剂， 2 2H O 开展绿色氧化合成己二酸的实验探究。
I.催化剂钨磷酸晶体( 3 12 40H PW O )的制备
实验流程如下：
(1)乙醚的作用为_______，操作Ⅰ所需的玻璃仪器除烧杯外还有_________________________。
(2)水层中的物质有大量 NaCl和少量 HCl ，步骤①中发生反应的化学方程式是________________。
II.己二酸的合成
向三颈烧瓶中加入 0.10g 钨磷酸催化剂和 30 mL 30%双氧水，在室温下搅拌 5 min ，然后加入 5.0 mL 试剂 X，
在 100℃左右回流反应 3h，得到溶液 A。
(3)环己烯、环己醇、环己酮均可被双氧水氧化成己二酸。仅从所需双氧水理论用量的角度看，试剂 X 的最
佳选择是_______(填序号)。
A．环己烯( ) B．环己醇( ) C．环己酮( )
(4)在实际操作中，双氧水的实际用量通常要大于理论用量，原因是_________________________。
(5)如图是己二酸的浓度与温度关系曲线图。介稳区表示己二酸溶液处于饱和状态，稳定区表示己二酸溶液
处于_______________________________状态。实验室常根据直线 EHI 从溶液 A 获取己二酸晶体，对应的实
验操作为_______________________________，过滤。
III.己二酸的纯度测定
(6)取 0.2g 己二酸晶体样品于锥形瓶中，加水溶解，滴加 2 滴酚酞试液，用 1mol Lc NaOH 溶液滴定；平
行滴定 3 次，NaOH 溶液的平均用量为 V mL ，则己二酸纯度为________________。(己二酸化学式量为 146)
【答案】（1）萃取剂，将钨磷酸转移至乙醚中 分液漏斗 （2）
2 4 2 4 3 12 40 2
Δ12Na WO +Na HPO +26HCl H PW O +26NaCl+12H O （3）C （4）双氧水不稳定，易
分解 （5） 不饱和 恒温蒸发结晶 （6） 36.5 %cV
【分析】
热水溶解 Na2WO4、Na2HPO4，加入浓盐酸，小火加热，反应生成 H3PW12O40，加入乙醚，萃取 H3PW12O40，
分液得到 H3PW12O40 的乙醚溶液，再进行水浴加热，冷却结晶，可得到 H3PW12O40。
【解析】
(1)由题意，加入乙醚后进行分液操作，分出水层和油层，因此乙醚作用为萃取钨磷酸；操作 I 为分液操作，
所需的玻璃仪器除烧杯外还需要分液漏斗；
(2)从流程图中及产物可知，参加反应的物质有 Na2WO4、Na2HPO4、HCl，产物中有 H3PW12O40 可得化学方
程式为 2 4 2 4 3 12 40 2
Δ12Na WO +Na HPO +26HCl H PW O +26NaCl+12H O ；
(3)由于存在如下关系式：1mol 环己烯~ 4mol 双氧水~1mol 己二酸，1mol 环己醇~ 4mol 双氧水~ 1mol 己二酸，
1mol 环己酮~ 3mol 双氧水~ 1mol 己二酸，因此，生产等物质的量的己二酸时环己酮消耗的双氧水最少，因
此最佳选择为 C；
(4)双氧水受热容易分解，题中反应温度为 100℃，此温度下双氧水容易分解而损失，因此实际用量偏大；
(5)介稳区表示己二酸溶液处于饱和状态，稳定区应表示己二酸溶液处于不饱和状态，己二酸溶液稳定存在，
不会有晶体析出；实验室常根据直线 EHI 从溶液 A 获取己二酸晶体，对应的实验操作为恒温蒸发结晶，过
滤；
(6)二者反应，存在关系式：己二酸~2 NaOH ，则己二酸物质的量为
-310 mol2
cV ，质量为
-3146 10 g2
cV ，
则己二酸纯度为
-3146 10 100% 36.5 %2 0.2
cV cV
。
18．（湖北省八市 2021 届高三联考）二氧化硫是国内外允许使用的一种食品添加剂，可用于食物的增白、
防腐等，但必须严格遵守国家有关标准使用。某学习小组设计了如图装置用于制取 SO2 并验证其性质。
(1)仪器 a 的名称为_______。
(2)烧杯 F 中的试剂可以是_______.(填序号)。
a.饱和 Na2SO3 溶液 b.饱和 Na2CO3 溶液 c.NaOH 溶液 d.饱和 NaCl 溶液
(3)实验时装置 E 中溶液的现象为_________________________。
(4)实验时观察到装置 B 无明显现象，装置 C 红色褪去，则使品红的水溶液褪色的微粒一定不是_______(填
化学式)。
(5)学生甲预测装置 D 中没有白色沉淀产生，但随着反应的进行，发现装置 D 中产生了少量白色沉淀。为进
一步探究产生沉淀的原因，分别用煮沸和未煮沸过的蒸馏水配制的 Ba(NO3)2 和 BaCl2 溶液，进行如下实验：
实验中 G、H、I 烧杯中观察到的现象如表：
烧杯 实验现象
G 无白色沉淀产生，pH 传感器测的溶液 pH=5.3
H 有白色沉淀产生
I 有白色沉淀产生，I 中出现白色沉淀比 H 中快很多
①据 G 中现象得出的结论是________________。
②H 中白色沉淀的化学式为_______，其产生的原因是________________ (用离子方程式表示)。
③I 中出现白色沉淀的速率比 H 中快很多的原因可能是________________。
【答案】（1）分液漏斗 （2）abc （3）溶液由棕黄色变为浅绿色 （4） SO2 （5） 亚硫酸的
酸性小于盐酸 BaSO4
2+ - + 2
2 3 2 4 43SO +Ba +2NO +2H O=BaSO +2NO+4H +SO 在水溶液中氧
气氧化二氧化硫比硝酸根氧化二氧化硫活化能小，生成沉淀速率快
【分析】
二氧化硫在煮沸的氯化钡中无沉淀产生，是由于二氧化硫溶于水生成亚硫酸，生成的亚硫酸发生电离生成
氢离子和亚硫酸氢根，故没有沉淀生成；二氧化硫溶于水呈酸性，硝酸根在酸性条件下有强氧化性，将亚
硫酸根氧化成为硫酸根生成硫酸钡沉淀；当有氧气存在，会促进二氧化硫发生氧化反应，加快沉淀生成。
【解析】
(1)仪器 a 是分液漏斗；
(2)氯化钠与二氧化硫不反应，不能用来进行尾气吸收；亚硫酸钠与二氧化硫反应生成亚硫酸氢钠，碳酸钠
与二氧化硫反应生成亚硫酸氢钠和二氧化碳，氢氧化钠与二氧化硫反应生成亚硫酸钠，以上三种物质均可
进行尾气吸收，故选 abc；
(3)二氧化硫和氯化铁中的三价铁离子反应生成硫酸根离子和亚铁离子，铁离子为棕黄色，亚铁离子为浅绿
色，溶液由棕黄色变为浅绿色；
(4)二氧化硫溶于乙醇，在乙醇中不能电离，没有氧化性，B 中红色不能褪去，所以排除二氧化硫使品红溶
液褪色的可能；
(5)①氧气可以将二氧化硫氧化，所以煮沸排出氧气干扰；pH 小于 7 说明生成了酸性物质，没有生成白色沉
淀说明其酸性小于盐酸；
②H 中白色沉淀为硫酸钡，I 中未煮沸，二氧化硫溶于水呈酸性，硝酸根在酸性条件下有强氧化性，将亚硫
酸根氧化成为硫酸根生成硫酸钡沉淀， 2+ - + 2
2 3 2 4 43SO +Ba +2NO +2H O=BaSO +2NO+4H +SO ；
③没有煮沸的蒸馏水中溶有的氧气与二氧化硫的反应速率比硝酸根离子在酸性条件下与二氧化硫反应的速
率快，反应速率越快的反应活化能越小，则在水溶液中氧气氧化二氧化硫比硝酸根氧化二氧化硫活化能小，
生成沉淀更快。
19．（湖北省武汉市 2021 届高三质检）肼(N2H4)的熔点 2.0℃、沸点 113.5℃，极易溶于水，在碱性介质中
具有还原性。在强碱性介质中，用次氯酸钠氧化尿素［CO(NH2)2]可得粗肼，再经蒸馏得到肼溶液。回答下
列问题：
I.制备 NaClO 强碱性溶液
(1)在加入实验药品之前必须进行的操作是________________。
(2)A 为氯气发生装置，A 中反应的化学方程式是_________________________。
(3)次氯酸钠高于 35℃容易分解。制备 NaClO 强碱性溶液时需要注意的两个关键问题是_______。
II.制备 N2H4
(4)仪器 F 的名称是_________________________。
(5)通入 N2 目的是__________________________________。
(6)次氯酸钠氧化尿素的温度一般控制在 105~108℃。E 中制得肼的离子方程式为_______________。
(7)向三颈烧瓶中加入 NaClO 强碱性溶液应当_______. (填“一次大量”或“分批少量”)加入，充分反应后制得粗
肼。蒸馏提纯时应调节控温槽的温度略高于_______℃，得到肼溶液。
【答案】（1）检查装置气密性 （2） 4 2 2 22KMnO +16HCl 浓 2MnCl +2KCl+5Cl +8H O( )= （3）冷水浴；
滴加速率适中 （4） 冷凝管 （5） 排除装置内的 O2，防止生成的 N2H4 被氧化
（6） - -
2 2 2 4 2
105-108ClO +CO(NH ) N H +Cl +CO
℃
（7）分批少量 113.5℃
【解析】
(1)有气体参与的反应，在加入药品前应当先检查装置的气密性；
(2)A 中是浓盐酸和高锰酸钾的反应，方程式为 4 2 2 22KMnO +16HCl 浓 2MnCl +2KCl+5Cl +8H O( )= ；
(3)NaClO 在 35℃以上易分解，故需冷水浴，滴加速度过快反应放热也会使其分解；
(4)仪器为冷凝管
(5)N2H4 在碱性条件下具有还原性，需排除氧气防止被氧化；
(6)根据电子守恒、电荷守恒、元素守恒知离子方程式为 ClO-+CO(NH2)2
105-108℃
N2H4+Cl-+CO2
(7)为防止反应放热多使产率降低，应批量加入 N2H4，沸点为 113.5℃，蒸馏提纯控制的温度应略高于 113.5℃
20．（辽宁省 2021 届高三质量监测）氯化铁主要用于金属蚀刻，污水处理，某化学活动小组同学利用下列
部分装置在实验室制备纯净的 3FeCl 。
查阅资料：
物质 熔点 沸点 性质 工业制法
氯化铁 306℃ 315℃
易溶于水并且有强烈的吸水性，易潮解
易升华
向 500~600℃的铁粉中通入氯
气
氯化亚铁 670℃ 700℃ 易潮解，易溶于水、乙醇、乙酸 向炽热铁粉中通入氯化氢
回答下列问题：
(1)基态 Fe 原子的电子排布式为________________。
(2)装置 H 中仪器 b 的名称为_______，c 中盛放的药品名称为_______，装置 A 中导管 a 的作用是_______。
(3)若用高锰酸钾固体和浓盐酸制取氯气，反应的离子方程式为________________，为了达到实验目的，需
要选用的上述装置有_______(请按气流通过的顺序填入对应的字母，每套装置只能使用一次)。
(4)你认为选择该收集装置的理由是_________________________。
(5)请设计实验验证制得的氯化铁中是否存在氯化亚铁，实验操作和现象为________________。
(6)实验完成后，称取 9.00 g 样品溶于过量的稀盐酸，然后加入足量的 NaOH 溶液，充分反应后过滤、洗涤，
灼烧至恒重为 4.80 g。则该样品中铁元素的质量分数为_______%(计算结果保留小数点后一位)。
【答案】（1） 2 2 6 2 6 6 21s 2s 2p 3s 3p 3d 4s 或 6 2Ar 3d 4s （2）长颈漏斗 无水氯化钙(或五氧化二磷) 平衡
气压，便于液体流下 （3） 2
4 2 22MnO 10Cl 16H 2Mn 5Cl 8H O A、H、E、F （4）
氯化铁易凝固为固体，选择 E 不会造成堵塞 （5）取少量固体溶于水，加入 3 6K Fe CN 溶液，若有蓝
色沉淀，则存在氯化亚铁 （6） 37.3
【分析】
铁是 26 号元素，位于第四周期Ⅷ族元素，利用浓盐酸和高锰酸钾溶液混合反应制备氯气，再经过饱和食盐
水除去氯化氢气体，干燥后与铁粉共热制备氯化铁，注意氯化铁易溶于水并且有强烈的吸水性，易潮解易
升华，故应再利用碱石灰吸收末反应的氯气以及阻止空气中的水蒸气进入反应装置，据此分析。
【解析】
(1) Fe 为 26 号元素，基态 Fe 原子的电子排布式为 2 2 6 2 6 6 21s 2s 2p 3s 3p 3d 4s 或 6 2Ar 3d 4s ；
(2)观察装置可知 b 为长颈漏斗，c 为干燥氯气装置，故盛放无水氯化钙或五氧化二磷；导管 a 上下联通，起
到平衡气压，便于分液漏斗内液体顺利流下；
(3) 4KMnO 固体与浓盐酸反应制氯气同时生成氯化钾和氯化锰，发生反应的离子方程式为
2
4 2 22MnO 10Cl 16H 2Mn 5Cl 8H O ；本套装置依次是制备氯气、除杂、反应装置、尾气处
理，由于是高锰酸钾制氯气，故发生装置选 A；除杂装置为 H；氯化铁熔点低，遇到冷的玻璃管易凝固，
故反应和收集装置选 E，尾气处理的同时还要防止空气中的水蒸气进入收集装置，故选 F；
(4)氯化铁易凝固为固体，选择 E 不会造成堵塞；
(5)铁粉易被磁铁吸引，可用磁铁除去铁粉；当铁离子存在时检验亚铁离子可选择 3 6K Fe CN 溶液，若有亚
铁离子会出现蓝色沉淀；
(6) 2 3Fe O 4.80gm ， 2 3Fe O 0.03moln ，该样品中铁元素的质量分数为 0.06 56 37.3%9
。
21．（ 2021 届高三模拟）肉桂酸是香料、化妆品、医药、塑料和感光树脂的重要原料，实
验室制备原理如下：
I.反应原理
II.反应装置图(如图)
III.合成步骤如下：
①在 100 mL 的仪器 a 中加入 3 g CH3COOK、3 mL 苯甲醛和 5.5 mL 乙酸酐，混合均匀后，在 160～170 ℃
反应 1 h。
②将反应后的混合溶液倒入 500 mL 烧杯中，加水至 100 mL 后，加 Na2CO3 固体调至溶液成弱碱性(pH=8～
10)，蒸馏除去苯甲醛。
③向②中溶液中加少许活性炭，加热煮沸 10 min，进行操作 A 后，得到透明溶液。
④向③中所得溶液中加浓盐酸至显酸性后，用冰水冷却至固体析出，过滤，将粗产品进行操作 B 后，得到
2.22 g 纯产品(不含杂质)。
IV.相关物质的物理参数如下表：
化合物 相对分子质量 沸点 相对水的密度 溶解度(g/100 mL)
苯甲醛 106 179 1.06 0.3
乙酸酐 102 140 1.1 12
肉桂酸 148 300 1.28
乙酸 60 118 1.05 互溶
请回答下列问题：
(1)仪器 a 的名称是_______，空气冷凝管的作用是_________________________。
(2)操作 A、操作 B 名称分别为_______、_______。
(3)反应温度控制在 160～170 ℃的原因是__________________________________。
(4)步骤②中加水的目的是促进乙酸酐水解，写出该反应的化学方程式：_________________________。
(5)步骤④中加入浓盐酸的目的是__________________________________。
(6)本实验中肉桂酸的产率为_______％(不考虑母液中肉桂酸的残留量，计算结果保留小数点后两位)。
【答案】（1）三颈烧瓶或三口烧瓶 冷凝回流 （2） 趁热过滤(趁热抽滤) 洗涤干燥 （3）温度
低于 160℃，反应速率较慢，高于 170℃，可能导致苯甲醛、乙酸酐等大量挥发，产率降低 （4）
(CH3CO)2O+H2O→2CH3COOH （5）将肉桂酸钠转化成溶解度极小的肉桂酸，有利于肉桂酸从溶液中析
出 （6） 50.00
【解析】
(1)仪器 a 是三颈烧瓶；作用是冷凝挥发的乙酸酐、乙酸(反应条件是 160-170℃，看表格此时乙酸，乙酸酐
沸点小于条件，会挥发)；
(2)A：趁热过滤，冷却，看表格肉桂酸不溶，所以过滤即可；B:洗涤干燥，因为产品上有盐酸，所以要洗涤
再干燥；
(3)加快反应速率，因为温度越高反应速率越快，若温度过高，则苯甲醛也挥发了，反而速率下降；
(4) 加水的目的是促进乙酸酐水解，乙酸酐水解为：(CH3CO)2O+H2O→2CH3COOH；
(5)使肉桂酸盐生成肉桂酸②时加入碳酸钠，肉桂酸中的-COOH 会与盐反应生成-COONa，加 HCl 会使
-COONa 变为-COOH；
(6)3 毫升苯甲醛，5.5 毫升乙酸酐的质量为 3mL×1.06g/mL=3.18g，5.5mL×1.1g/mL=6.05g，物质的量分别为
3.18g/106g·mol-1=0.03mol，6.05g/102 g·mol-1=0.05mol，可知乙酸酐过量，所以生成肉桂酸质量为
0.03mol×148g/mol=4.44g，则肉桂酸的产率为 2.22g 100% 50%4.44g
。
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